基于多道原子荧光光谱仪的通道合并设计

　　1　前　言

　　原子荧光光谱法是原子光谱法中的一个重要分支,是以原子在辐射能激发出的原子荧光辐射强度进行定量分析的发射光谱分析法。自从1964年来,已应用到多个领域。在早期的原子荧光技术发展中,所使用的激发光源一般为蒸气灯、氙弧灯或无极放电灯,体积较大且操作复杂,仪器也多采用直流检测系统。限于激发光源的强度、原子化器的效率、化学反应机理的因素以及种种干扰,常常难以达到令人满意的检出水平[1]。

　　20世纪70年代末期,郭小伟等人将氢化物发生器(HG)与原子荧光光谱仪(AFS)相结合,发展出的HG-AFS分析方法具有较大实用价值,因为氢化物可以在氩-氢焰中得到很好的原子化,而氩-氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景,使得采用简单的仪器装置即可达到较好的检出限。空芯阴极灯作为原子荧光分析中的的重要光源,近年通过改变结构,较好地克服了大电流供电时自吸、变宽和过多的离子谱线的缺点,提高了灯的辐射强度。另外,短脉冲大电流供电技术的应用,使用寿命和稳定性均得到较大提高。在一定程度上满足了区分被测元素、降低基体类型不同带来的可能干扰、一定浓度下获得合适辐射强度等一般测试要求。

　　目前,传统的多道原子荧光光谱仪在同步分析时,由于仪器的检出水平的限制,对于浓度较低的元素还是无法实现有效测量。考虑到检出限与光源辐射强度有关,本文提出通道合并的设计思想。此方法着手于提高原子荧光检测信号强度,同时避免引入噪声,信噪比得到较大幅度提高,大大降低了整个系统的检出限,提高了仪器的整体检测水平。

　　2　检出限的定义及其影响因素

　　在原子荧光光谱分析法中,用检出限表征分析方法的最大检测能力。因此,在评价某种技术方法是否对提高检出限有效时,应给出该技术方法测定某一或某些特定组分的方法检出限,并与其他分析方法达到的检出限作比较。

　　2.1　检出限的定义

　　在光谱分析中,检出限是指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度[2]。在测定误差遵从正态分布的条件下,检出限指能用该分析方法以给定置信度(通常取置信度99.7%)检出被测组分的最小量或最小浓度[1]。可由最小检测信号值与空白噪声导出,最小检出量和最小检出浓度分别以qL和cL表示:

式中,-AL是分析样品在检出限水平时测得的分析信号的平均值;-AB是对空白样品进行足够多次(例如11次)测量所得的空白信号平均值;s是测定的标准偏差;b是低浓度区校正曲线的斜率,它表示被测组分浓度改变一个单位时分析信号的变化量,即灵敏度。