浅论新旧紫外、可见、近红外分光光度计检定规程的差异

　　0　前言

　　JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》(以下简称“新规程”)已于2008年5月21日正式实施了。该规程适用于对相关仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。

　　新规程实施前,涉及紫外、可见、近红外光区的检定规程有四个:JJG 178-1996《可见分光光度计检定规程》、JJG 375-1996《单光束紫外-可见分光光度计检定规程》、JJG 682-1990《双光束紫外可见分光光度计检定规程》和JJG 689-1990《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》(以下将这4个规程统称为“旧规程”)。

　　由于旧规程是由不同单位在不同的时期牵头起草的,因而对相同的检定项目存在名称、要求和操作上的不一致。新规程的一个主要特点是科学地统一了旧规程中的不同点。

　　1　仪器的分级/分类

　　从分光元件来讲,分光光度计可分为棱镜式和光栅式两种。但是,近几年国际上基本不按分光元件来分类了,因为许多高中档的仪器,大多采用棱镜作为前置单色器,主单色器仍用光栅作分光部件,即由棱镜和光栅两种分光元件联合组成分光系统,而除可见分光光度计外,单纯的棱镜式近红外、紫外可见分光光度计几乎不再生产。

　　而旧规程是将仪器分为棱镜式和光栅式两种,再根据计量性能对光栅型仪器进行分级/分类,显然与当今科技的发展不相适应。

　　新规程将整个波长范围分为三段:A段(190~340)nm、B段(340~900)nm、C段(900~2600)nm,然后按照计量性能划分为Ⅰ~Ⅳ等级。

　　2　标准物质

　　检定分光光度计的主要标准器是由标准物质组成,即波长标准物质和透射比标准物质及杂散光标准物质,新旧规程基本相同。

　　波长标准物质:使用干涉滤光片、氧化钬、镨钕、镨铒滤光片、氧化钬溶液、1,2,4-三氯苯(分析纯),但将低压石英汞灯换成包括了在近红外光区使用的高压石英汞灯,另外减去了苯试剂。

　　1,2,4-三氯苯易于挥发,且有毒,应选择使用吸收光径为1mm的密封吸收池。

　　②透射比标准物质:使用紫外、可见光区透射比标准滤光片和紫外分光光度计标准溶液GBW(E)130066。

　　③杂散光标准物质:使用10·0g/L碘化钠标准溶液、50·0g/L亚硝酸钠标准溶液和截止滤光片,使用波长分别为220,360,420nm,半高波长分别为260, 400,470nm,截止波长分别不小于225,365,430nm,截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不低于80%。去除了旧规程中苯、亚甲基蓝及二溴甲烷这三种化学试剂。

　　3　检定项目和技术要求

　　3·1　检定项目和方法

　　新规程共有9个检定项目,其中项目①通用技术要求、②波长示值误差与重复性、④光谱带宽的检定与旧规程相同。