便携式拉曼光谱仪在药物分析中的性能比较

　　1引言

　　目前，川于药物主成分(API. Active Pharmaceutical Ingredient)及其制剂质量分析的光谱法主要有近红外光谱法Il红外光潜法和拉曼光谱法f21f37等。其l卜拉曼光潜法因其光谱谱线信息丰富、特征性强，与红外光谱II_补等特点，故能对样品进行很好的鉴别囚;另外，由于拉曼光谱可以透过玻璃、塑料等透明的药品包装或容器直接采集，可以对其‘}‘的样品进行非接触和非破坏分析[[5];同时山J几水的拉丝散射1卜常弱，对测定结果儿乎没有影响，故f一分有利于液体样品的直接测量[[6].

　　近年来发展迅速的便携式拉曼光谱仪[f}l，其便携性、易操作性更为突出:CCD检测器减少了仪器的体积和重量，有利于仪器小型化发展;光纤探针的使用，有利于拉曼光谱更好地用于现场、原位分析，这为我们提供了更为高效便捷的分析手段。

　　本文从仪器的表观特征、硬件性能与技术参数和软件功能方面的各项指标对三台主流的便携式拉曼光谱仪(分别为Thereto TruScan手持式拉曼光谱仪、Ocean Optics QE65000-Raman科学级拉曼光谱仪和B&W Tek i-Raman系列BWS415-785H型拉曼光谱仪)的性能进行了全面的比较。在方法学评价方面，则以6种市售降糖药和及其API对照品为实验样品，考察了三台仪器的精密度、准确性、稳定性和耐用性等指标。

　　2实验部分

　　2.1样品

　　2.1.1对照品:4种，分别是格列毗嗦、格列美脉、毗格列酮和阿卡波糖，均由中国药品生物制品检定所提供。

　　2.1.2降糖药样品:市售的5种降糖类药片和1种胶囊，按API含量低、中、高列表如下(表1)。

　　2.2仪器

　　Thermo(即原Ahura Scientific Inc.) TruScan手持式拉曼光谱仪、Ocean Optics QE65000-Raman科学级拉曼光谱仪、B&W Tek i-Raman系列BWS415-785H型拉曼光谱仪和Jobin Yvon公司LabRam-lb型显微拉曼光谱仪(以下分别简称为Thermo, Ocean, B&W和JY)，仪器基本参数和实验参数如下:

　　2.3光谱采集和信息处理

　　2.3.1光谱采集

　　对照品均为粉末状态，直接照射粉末采集数据;实验中几种药片均为无包衣片剂，直接采样;胶囊去壳，取出其中颗粒直接进行采样。

　　精密度考察:分别采用Thermo, Ocean, B&W和JY，按表2中实验参数分别采集上述所有样品的光谱数据，每天测试3次，连续测试3天。

　　耐用性和暗噪声考察:在室内开/关的情况下，分别用Ocean, B&W采集格列美脉对照品和T-L2光谱，以激光器开/关(用遮光罩遮光)两种模式测量Ocean暗噪声(积分时间8ms-15min)与B&W暗噪声(积分时间Sms-65535ms) o

　　2.3.2信息处理

　　光谱数据分别以*.spc(Thermo)和*.txt(Ocean, B&W和JY)格式输出，进一步转换成*.xls和*.csv格式，截取1993.7-175.Ocrri }，以Excel 2003(Microsoft Co.)和OPUS软件(Bruker Optics Inc.)进行下述信息处理。