无机成分纯物质常用定值技术及其应用

　　标准物质定值是标准物质研制工作最重要的内容。正确选择和应用定值技术关系到标准物质是否能达到预期的目标。无机成分量标准物质是标准物质的组成部分，在食品、环境、农业、生物、医学、冶金、地质、材料、核工业、石油化工、航天航空等领域得到了广泛的应用，用于校准仪器设备、考核人员、评价测量方法，并直接作为测量标准。 无机成分量测定方法很多，能用于标准物质定值的技术也不少，且各具特色、适用于不同的对象和范围。笔者下面将分两部分比较系统地介绍无机成分量标准物质常用定值技术、特点及适用范围，以便广大读者对其能有比较全面的了解。

　　为方便介绍，将无机成分标准物质分为纯物质(主含量)和基体标准物质(笔者撰写的《无机成分基体标准物质常用定值技术及其应用》一文见《中国计量》杂志2009年第11期第71页)。 就如何选择这两类标准物质适宜的定值技术，可从以下几个方面考虑：

　　(1)标准物质的预期用途

　　主要是依据研制标准物质的不确定度水平要求，确定需采用的定值方法; 一般不确定度水平要求越高，定值方法的难度也越大，成本也越高。

　　(2)纯物质或基体标准物质

　　对于纯物质，首先考虑选择高准确度的测定主成分含量的方法(如库仑法、重量法、滴定法等);如因纯度过高或由于待定值成分的特性等原因，无法使用上述方法时，则可采用杂质扣除法，此时，需要选择高灵敏度的定

　　值方法(如ICP-MS、ICP-OES等)。 对于大多数基体标准物质，其定值成分一般含量比较低，化学方法由于其灵敏度低，往往很难准确测定，通常需要采用仪器分析方法。

　　(3)待定值成分的含量水平

　　根据其为常量、微量还是痕量，选择不同灵敏度的定值方法。

　　(4)定值成分的特性

　　针对不同的成分，采用不同的定值方法，充分发挥各种方法的优势。

　　纯物质(或主成分)常用的定值方法可分为主成分含量测定法和杂质扣除法：

　　一、主成分含量定值方法

　　首选的是物质量咨询委员会(CCQM)定义的潜在基准方法： 库仑法、 重量法、 滴定法。 基准方法(PrimaryMethod)是指具有最高计量品质(也即最高的准确度)的方法，它的操作可以完全地被描述和理解，它的不确定度可以用SI基本单位表述。 这些方法具有基准方法的基本特性，通过系统的研究可能发展为基准方法。 下面介绍这几种方法：

　　1.库仑(分析)法(Coulometry)

　　库仑(分析) 法是在电解分析法的基础上发展起来的一种电化学分析法，是以测量电解过程中被测物质在电上发生电化学反应所消耗的电量为基础的分析方法。基本依据是法拉第(Faraday)电解定律：电解时，电极上发生化学变化的物质的量m与通过电解池的电量Q成正比关系。