温度量传的一种新模式

　　一、前言

　　历次国际温标的一系列定义固定点均是以物质的三相点、凝固点或熔点作为温度定义点,并进行温度的定值与分度[1]。

　　ITS-90仍采用有机物苯甲酸、二苯醚等作为次级参考点, NBS曾发布丁二晴(SRM1970)[2]、苯酚、萘、邻苯二甲酐定点池作为温度计现场使用标准[3]。NPL在0~37℃范围内研制了四种有机物定点池用于海洋、气象、生物工程、医学临床[4]。美国费休尔科学公司研制了十种有机物温度定点池广泛用于生产研究之中,温度定点池作为在线温度标准具有无可比拟的优点。我们筛选了多种定点工作物质,进行了纯化和池的制备,研制成功了温度定点装置。

　　该装置量值准确可靠,温坪保持5小时以上,将温度量值直接传递到生产、科研、医疗、销售等领域,减小了温度量值逐级传递的传递误差,可广泛应用于石化等行业的温度计现场校准、标定。

　　该装置由于采用了较纯有机物质装填三相点池,并以精密程序控温装置控制池环境温度,可以较长期维持固液比在一定范围变化,从而保证了温坪的稳定性和准确可靠性。本研究在实现温坪的方式上以溶化温度和时间来控制溶化量,免除产生较大的过冷现象,回避了许多烦琐的操作难点,使用更为简便,温度量值准确可靠,可溯源。

　　二、温度定点装置

　　温度定点池比较突出的优点是:它可以准确可靠地再现温度量值,实现三相点不需要复杂的设备。有利于不同实验室比对、核查,可直接应用于现场。由于它是封闭的,不存在内、外污染。三相点温度可维持较长时间,使用者可频繁校核使用。

　　1·主要技术指标

　　研制的三种温度定点池,总不确定度为:0·03℃。

　　辅助设备:定点炉及温度自动程控装置,其控温范围为室温至200℃,控温精度是±0·1℃。

　　2·工作物质的选择与纯化

　　以有机物作为温度定点池的工作物质,选定苯酚、萘和苯甲酸作为三相点池的工作物质。要求物质纯度达到在一定的范围内凝固点下降对温度定点的精度没有显著的影响[5]。增加定点池内的物质量或减小池温与池环境温度之差会获得较长的温坪。

　　对于所选定的物质达不到纯度要求的,采用了多次熔化缓慢结晶的方法进一步纯化。

　　3·定点池的结构与制备

　　定点池采用硬质玻璃(95#料),按要求设计并以实验进行改进,最后定型加工而成。

　　定点池的制备采用了抽空充氮装填系统,经事先净化、干燥处理。当熔样瓶内的样品全部熔化且高于熔点10℃左右,将玻璃池连接到进样器上,再将进样器接到抽空充氮系统中,系统抽空充氮后,控制负压进样。当池液面距上空间高度大约2cm~4cm时,停止进样,取出进样器,将定点池迅速连接到抽空充氮系统中,抽空并控制真空度,防止沸腾,排除熔样内的气体,直至样品凝固,充氮,再熔解样品抽空排气→凝固充氮→再熔化,至少反复三次。凝固后保持氮气压力大约在6670Pa时,用火焰融封,即完成了定点池的制备。