TCD气相色谱仪使用的几点注意事项

　　徐 兰 英

　　(华南农业大学园艺学院 广东广州 510642)

　　摘 要:根据广东省/广州市果蔬保鲜重点实验室使用TCD气相色谱仪的经验,提出教学与科研过程中,TCD的日常使用注意事项、色谱柱的老化和再生以及注射进垫的使用注意事项。

　　气相色谱分析是一种效能高、选择性好、灵敏度高、检出限低、分析速度快、样品用量少、应用广泛的分析方法。它能用于气体试样的分析,也能用于易挥发或可转化为易挥发的液体或固体的分析;不仅可分析有机物,也可分析部分无机物。一般地说,只要沸点在500℃以下、热稳定性良好、相对分子质量在400以下的物质,原则上都可采用气相色谱法进行分析。因此,气相色谱仪在目前高校的教学与科研中的使用也越来越普遍。华南农业大学目前已有固定资产记录的气相色谱仪已达23台,其中园艺学院有4台,部分教研室目前还在采购中。

　　广东省/广州市果蔬保鲜重点实验室目前共有3台气相色谱仪,其中两台购于2005年,日立公司,型号为G3900,使用至今已有5年时间;另一台购于2008年,为岛津GC2014c。其中一台G3900主要使用TCD检测器,用于果蔬呼吸强度的测定。由于进入本实验室进行科研、学习的学生比较多,仪器使用都为学生自己操作,基于对该大型仪器的维护所需,保证仪器能正常运行,我们特别强调以下使用注意事项。

　　1 使用TCD应注意的几个问题

　　气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录仪等部分组成。稳定的载气,将汽化的样品由汽化室送入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离后,从色谱柱中流出,经过检测器,被分开的组分就形成一个一个的色谱峰记录在记录仪上。其中检测器是检测组分的重要器件。检测器一般由传感器与检测电路组成。传感器利用被测物质的各种物理化学性质与载气的差异,检测出被测物质的存在及其量值。检测电路则是把传感器产生的信号转变成电信号的装置。TCD,即热导检测器,是利用被测组分与载气热导率不同而响应的浓度型检测器,由载气的导热系数与组分的导热系数相差越大,灵敏度越高,一般要求以导热系数大的氢气或氦气作载气。

　　本实验室采用纯度高达99.999%的氦气做载气,在TCD使用过程中要求注意以下几点。

　　(1)每次启动前,通载气10min～15min后才能加电流启动TCD,以防止气路中残留的氧的影响。

　　(2)当检测器达到所需温度,并稳定后,才能加电流,防止烧坏热丝。

　　(3)工作结束时应先关桥电流,并进行降温,待检测器温度降到100℃以下时才能关闭载气,防止高温下氧气渗入,氧化电热丝。