怎样标定仪器使发热量测值准确

　　发热量是评价煤质的一重要指标。根据纯煤发热量可以大致推测煤炭的变质程度和其它煤质特征。发热量又为动力用煤的计价主要依据。在电力生产中,主要是利用煤炭的热能。因此,发热量测值的准确与否,直接关系到煤炭的实际应用。

　　影响发热量测值的因素很多,本文仅对其最主要的影响因素进行探讨。

　　1　仪器热容量的标定

　　根据发热量的计算公式(恒温式热量计),则

　　式中　Qb,ad——空气干燥基弹筒发热量,J/g;

　　E——热量计的热容量, J/K;

　　m——试样质量, g;

　　q——附加热, J;

　　H——贝克曼温度计的平均分度值。

　　如以h表示校正后的温升,则(1)式可简化为:

　　由(2)式看出,对于同一次实验,h/m和q/m是常数,Qb,ad与E值呈明显的线性关系,即,可看成是以热容量E为自变量,发热量Qb,ad值为因变量的直线方程式。其直线的斜率为h/m,截距为-q/m。Qb,ad值与E值成正变,Qb,ad值随E值的增加而增大。

　　例如,对于同一次分析实验,m、h、q值不变, (2)式可变成:

　　当热容量值取E′时,则发热量的测值应为Q′b,ad,即

　　某化验室为检查仪器是否正常和发热量测值是否准确,测定一标准煤样。煤样标准值:Qgr,d= (30.06+0.15) MJ/kg,St=0.48%,Mad=2.95%,准确称取标准煤样1.000 g,附加热值q=20 J。

　　输入仪器的热容量值E′=9 080 J/K时,发热量的测值Q′b,ad=28 976 J/g,换算成Qgr,d=29.76 MJ/kg,与标准值相比明显超出误差范围。在排除其它明显原因后,就应重新标定仪器的热容量。

　　假设重新标定的结果E=9 184 J/K,根据(3)式就可计算出当热容量为9 184 J/K时的发热量值,无需再重新测定标准煤样,将数据代入(3)式,得:

　　换算成Qgr,d=30.11 MJ/kg,与标准值相符,说明重新标定的热容量E值合格。

　　由此可见,热容量值对发热量测值有很大影响,而热容量又随环境的温度、湿度的变化而变化,尤其受温度的影响最为敏感,其次是环境空间的大小,另外所使用的氧弹、探头等部件对热容量值都有一定的影响。所以,应严格按国标标定仪器的热容量,同时要对标定出的热容量值进行校验。通常,用已知标准热值的苯甲酸测试和校验,并检查仪器热容量值的可靠性。

　　1.1　检查仪器能当量的重复性

　　按照GB213—87标准测定热量计的热容量,在2天内完成5次重复测定,其结果由大到小排列如下:

　　标准差

　　相对标准偏差

　　因<0.2%,说明仪器的能当量重复性合格。

　　1.2　检查仪器的准确度