简述石墨炉原子吸收分光光度计的使用经验

0　引言

    石墨炉原子吸收光谱分析法的创始者利沃夫自1956年开始于早期的石墨炉研究。历经石墨炉的初期阶段到日益成熟和完善的机理过程,石墨炉原子吸收光谱分析法的应用已经扩展到环境、食品、地矿、冶金、医疗卫生等领域,此法已成为现代检测技术中不可或缺的手段和工具^[1-3]。石墨炉原子吸收法具有灵敏度高,检出限低的优点,是目前测定痕量重金属含量的最主要方法^[4]。由于石墨炉原子吸收法的高灵敏度,它对操作条件比较敏感,任何外部条件的微小变化都会对检测结果带来影响,因此对环境、器皿、试剂以及操作人员的素质和技术水平都有较高的要求^[5]。因而现以Avanta GM型石墨炉原子吸收分光光度计(澳大利亚GBC公司)为例,提供一些使用心得与大家交流。

1　仪器工作原理和特点

    原子吸收光谱分析是将待测元素的化合物在高温下进行原子化,使其解离为基态原子,在锐线光源发射出的特征辐射线,穿过一定厚度的原子蒸气时,光的一部分能与被测原子蒸气中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯比尔定律,由吸光度值求得待测元素的含量。

    该法具有灵敏度高、精密度高、准确度好、检出限低、自动化进样,操作简单等优点,适用于金属元素的微量分析和痕量分析。同时通过设定石墨炉的升温程序,改变基体的组成,可以减小原子化过程中发生的干扰,这是火焰原子吸收法以及其他分析方法所没有的特点^[6]。

2　仪器使用的经验

2.1　环境要求

    1)石墨炉原子吸收分光光度计在原子化及清扫的过程中,原子化器中石墨管的温度可高达2000℃以上,样品分解会释放出无机酸类的烟雾,为防止酸雾腐蚀仪器及保护实验操作人员,仪器原子化器正上方必须安装通风罩,保持室内通风良好。

    2)由于仪器需要循环冷却水系统,水温通常要求在20±5℃,实验室室温应保持在10-30℃之间,如有条件最好配备空调。

    3)作为保护气的氩气纯度最好纯度大于99. 995%。

2.2　试剂要求

    1)配置试剂及标准溶液的水为去离子水;同时循环冷却水系统的水也为去离子水,防止使用自来水因水质较硬而有结垢产生,避免堵塞水路;同时建议定期更换循环水。

    2)样品的前处理尽量使用硝酸体系,避免使用盐酸;其酸纯度越高越好,满足实验要求。尤其对铅和镉较为敏感的元素,使用较高纯度的酸,可以有效降低空白值。

2.3　器皿要求

    所用玻璃管及器皿在20% -30%硝酸溶液浸泡过夜,冲洗干净再使用。