AFS-930双道原子荧光光度计常见故障排除方法
原子荧光光谱法是继原子发射光谱和原子吸收光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势,并克服了某些方 面的缺点,具有灵敏度高、干扰少、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点,是测定各类样品中砷、硒、汞、铅、镉、锌、锑、铋、锗、碲和锡等痕量和超痕量 元素的最佳方法。该方法已正式被确定为天然矿泉水、饮用水、化妆品和食品检验的国家标准检验方法以及环境监测推荐方法,在农业环境、临床医学、冶金钢铁和 商检等领域得到广泛应用。
原子荧光光谱仪是这一方法的专用仪器, 并已成为国内众多实验室的常规测试仪器。原子荧光仪器由 3 部分组成:激发光源、原子化器、检测电路。
根据对 AFS- 930 原子荧光光度计在实际使用过程中的经验,我们对出现的一些问题进行了分析,并提出了解决方法。
1 空白溶液荧光强度过高
在检出限的测定中要求对汞(砷)元素空白溶液连续进行 11 次荧光强度测量,有时测量值过高,甚至达一千以上。这一问题的原因和解决方法如下:
1.1 所用水中有污染
原子荧光光度计使用的水如果不纯净,含有少量的被测元素,会导致荧光强度增高。
解决方法:使用二次去离子水或高纯蒸馏水,并将所用的水保存在惰性塑料容器中,取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量的砷、锑等元素,容易造成污染。如果没有较高纯度的水,可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。
1.2 所用酸中有污染
所使用的盐酸中汞的含量过高,造成荧光强度值增高。
解决方法:在测定过程中,如发现空白值过高,应及时检查所使用的盐酸是否含有被测元素。在盐酸中一般都存在着一定含量的汞,要求选用优级纯的盐酸。在购买盐酸时,要购买正规厂家生产的优级纯的盐酸,并保证储液瓶不被污染。
1.3 负高压和灯电流过高
负高压和灯电流高,会导致荧光强度增大。
解决方法:从 250 V 开始向上调节负高压,从 45 mA 开始向上调节灯电流,使空白荧光值在正常范围左右。
2 相对标准偏差过大,测量重复性不好
2.1 管道联结处有漏气
若管道联结处有漏气,会使测量结果重复性不好。
解决方法:检查气液分离系统中管道联结处仪器背面氩气管道气咀接口处是否漏气。可将肥皂水放在管口联结处,如有肥皂泡产生,则有漏气现象。检查水封中的水是否足够,如果水封中没有水或水不够多,氢化物气体就会从加水口漏掉。
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