超声波提取和回流提取对益母草总碱提出率的影响

    1　引　言

    回流提取是从中药中提取化学成分的常用方法之一。此法提取时间长又需加热,生产效率低。本文为了缩短提取时间,降低成本,提高提出率,利用超声具有的机械振动等特殊作用,采用文献[1]中C-A线性关系的测定方法,研究了超声提取法对从益母草中提取益母草总生物碱的工艺,和回流提取法作对比,探讨超声提取法对益母草总碱提出率的影响。

    由于在测定中都要先得到其有关成分的纯品作对照,才能进行定量测定。但益母草中所含成分比较复杂,生物碱纯品往往又不易分离得到[1]幸好其主要有效成分是益母草碱和水苏碱,两者都有较强的碱性,能溶于水,且水苏碱含量较高,所以在含量测定中通常以水苏碱作对照计算[2]。

    2　实　验

    2.1　仪器和试剂

    超声波发生器(频率为20kHz)、721型分光光度计、益母草粉碎成50目粉、雷氏盐、乙醇、丙酮、盐酸等试剂。

    2.2　实验方法

    称取益母草20g,加入不同浓度的乙醇300ml,分别用回流或超声各提取不同时间,再将所提取的渣液混合物或过滤后滤液在水浴上蒸去溶剂,在蒸干物中加40ml 0.1N盐酸溶解、过滤。用同样的盐酸10ml洗涤,定容于50ml中,各吸取一定量的定容液于烧杯中,加入0.1N盐酸,再滴加新配制的2%雷氏盐溶液,放置冰箱过夜,抽滤。沉淀用丙酮溶解于10ml容量瓶中,以丙酮为空白,在最大吸收波长处测定吸光度,代入下面公式计算出含量,再求得提出率。

    2.3　C-A线性关系

    采用文献[1]的C-A线性关系所得的公式:

W=179.63·10·A/106.5

    式中179.63是益母草中含量较多的生物碱—水苏碱盐酸的分子量,106.5是雷氏盐又称硫氰酸铬铵在丙酮中的克分子吸收系数,10是溶解沉淀所用丙酮的ml数。

    2.4　样品液的制备

    将回流法和超声法所提取的益母草总碱,用盐酸配置成含原药的浓度为40mg/ml的溶液,作为样品液备用。

    3　结果与讨论

    3.1　吸收波长对提出率的影响

    分别吸取回流2h的乙醇浓度为95%和超声处理30min的样品液各6ml于烧杯中,加入0.1N盐酸6ml,再加入雷氏盐溶液6ml,以下按2.2方法配制丙酮溶液,在分光光度计上的波长为510、525、540nm处测得吸光度A,代入上述公式中计算出含量,求得提出率,结果见表1。

　　由表1看出,无论哪种提取方法,从益母草中提取益母草总生物碱的提出率都与波长有关,其最大的吸收波长为Kmax=510nm。

    3.2不同提取过程对提出率的影响

    分别吸取回流提取2h和超声提取30min,由渣液混合物和过滤后的滤液中提取的样品液各2、4、6、8、10、12ml于烧杯中,分别加入0.1N盐酸10、8、4、2、ml,再在烧杯中滴加2%雷氏盐6ml,以下按1.2方法配制丙酮溶液,以丙酮为空白,在最大吸收波长Kmax=510nm处测其吸光度,由公式计算含量,求得提出率,结果见表2。