利用热天平快速测定煤的工业分析

　　l引言

　　目前，热分析技术被广泛应用于煤的热解特性的研究。所谓热分析技术，指在可控制温度程序下，测量样品物理性质的变化与加热过程中温度变化的函数关系;其中的热重　　法(简称TG法)，是在一定的加热条件下，连续测量出样品的重量变化与温度(或时间)的关系。因此，TG法可用来进行煤的工业分析〔1·2，3]。但TG法试验条件与我国煤的工业　　分析标准方法中所规定的试验条件不同,　这就需要选用合适的试验条件。由文献〔1，2，3〕可见，采用的升温程序较复杂，所需的时间较长或TG法与标准方法所得的数据偏差较大。本文采用RIGAKU8150型热夭平，对采用TG法进行煤的工业分析做了一些试验研究，以期使所得的分析数据在标准方法所规定的误差范围内，用较短的时间完成煤的工业分析。

　　2试验条件的确定及试验结果

　　试验中采用煤样均为分析基，煤样的采取和制备按标准方法进行。试验条件的确定参考标准方法所规定的试验条件。测定分析基水份W‘时，以某一升温速率口(C/min)升温至110C，在此温度下恒温一段时间，由试验可知，当恒温时间大于5分钟时，所得俐值不变;但当恒温时间小于3分钟时，发现俐值有所变化，此时所得Wt值　与标准方法所得值的差大于规定的误差范围。因此，测定甲时的恒温时间取为5分钟。挥发分析出量的大小，主要与煤样的最终温度及恒温时间有关，而升温速率的影响较小。在标准方法中，挥发份测定是将煤样放入预先加热到900士10C的马弗炉中加热7分钟，可见煤样恒温时间小于了分钟。因此，本文中测定挥发份含量时，在煤样温度为l!OC基础上继续以测定俨时相同的升温速率升温至900C，并在该温度下恒温4分钟。

　　测固定碳C"6含量。当挥发份测定结束时，切断氮气(NZ)，通氧气(02)，在纯氧气氛中，温度为900‘C下恒温灼烧5分钟后，以值不变。因此，灼烧时间取为5分钟。本文中，采用三档升温速率a=100，150，200C/min。综上所述，试验条件如表】。试验中，煤样粒度:200~400目试样重量:10~20mg气体流量:N::90一100ml/min02:90一100ml/min。试验中气氛流动系统如图l所示。

　　对不同升温速率口配以表l给出的试验条件，得试验数据，如表3所示。表2为各煤样按标准方法所得的工业分析值。表4为同一煤样应用TG法所得的重复性试验结果。可见，TG法所得值与标准方法所得值吻合较好，且其重复性也较好。图2为升温速率。a=I00C/msn时的TG曲线。

　　3试验中的注意事项

　　3.1在测量Wr、I;f时应严格控制煤样终温。