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在大气中和液体中对固体表面的STM观察

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  在液体进行s了M观察有着广阔的应用。例如,对一些有机分子的观察;对许多溶液相化学反应机理的研究等。即使在大气中工作,由于大气中有一定的湿度,有时材料表面也会吸附一层水分子。因此,孺要研究液体的存在是否对所记录的sTM数据产生影响。在液体中对固体表面的STM研究首先是由Sounenfeld和H五刊价砚提出的〔1〕。在他们的STM测量中,未发现液体的存在对所记录的样品表面形貌数据产生什么影响。但是,我们最近几年的研究发现,和大气中测量的s了M数据相比较,液体的存在不仅对局域隧道势垒高度产生影响,而且对所测到的表面形貌也产生影响〔3〕.通常在不中用STM观测到的样品表面比在大气中测到的要光滑得多。

  利用图1所示的扫描隧道显微镜在大气中或液体中对样品面进行STM观察。整个装置设计成轴对称形式,以减小由于温度变化造成STM象在x和y方向的热漂移.微机控制的  inchwormmotor用来作为针尖样品间距的粗调装置,压电扫描管用来作为x,y和Z向的扫描控制器.样品水平地放在sTM探尖的下面,液体可以注在样品表面(或从样品表面吸去)。

  被研究的样品区域及针尖头部(包括部分针尖杆)被液体所包围,但需注意保持液体不与除样品及针尖以外的其它任何导电相接触。用来研究样品表面的STM探针的头部半径要尽可能小.利用二次腐蚀法(~ndetchingmethod)所制作的针尖头部形状符合要求,而且头部半径可达15nm以下即.

  当液体被加到样品上(或从样品上移去),sTM探针不可避免地会从原来的位置上移开。但是,非常仔细的操作可以减小这样的位移,而且可以利用调节加在管状压电扫描器上的x,y向的偏置电压使探尖重新回到原来的位置。由于探针杆部没有绝缘保护层,即使所加的液体为尽可能纯净的蒸溜水,仍有相当大的法拉弟电流存在.必须仔细调节控制法拉弟电流小于0.5mA。对于不同材料的针尖和样品藉有不同的偏压。在水中用钨探针在钨样品上测量,加在针尖上的偏压只有几毫伏。这样才能使法拉弟电流达到上述要求。图2为在大气中测得钨片表面的sTM象。扫描面积为1.4*1.4um2。每次扫描从图的右上角开始,每幅图由128X128个象素点组成,扫描一幅图约孺20分钟。然后在样品上注蒸溜水,再一次测量表面形貌得图3。除了有些漂移外(约占整幅图的1/4),从总体形貌看,图~2,3几乎反映同一区域。但是从形貌的细节上看,在水中所记录的表面形貌比在大气中的光滑得多。图4为图2,3中对应位置B一B处剖面线。可以看出,在水中的盯M形貌似乎为大气中形貌的包络线。

  

  上述的结果已被多次的重复实验所证实。用其它样品也能观察到这种现象发生(3〕。显然大气中所记录的sTM形貌图较真实地反映了表面形貌.在平坦或表面凸起的部分,大气中的水中所记录的sTM形貌几乎没有什么区别。例如,在水中同样可以清楚地观察到右墨原子分辨的图象。但是在曲率半径很小的凹处,在水中的STM象则变得光滑。

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