标准漏孔校准中若干问题及其解决办法

　　多年来，生产各种标准漏孔(包括石英薄膜渗氦型漏孔和通导型漏孔)都是用定容升压法作标准漏孔的标定与校准。此类装置结构简单，操作方便，且为绝对校准。但容器器壁吸放气及规管抽气作用均会产生较大误差。以往对这个问题并未引起重视，在许多有关标准漏孔校准文章中均未作任何分析。

　　本文通过实验与理论分析进行探讨，并提出相应的解决办法。

　　我们知道，定容法校准是直接测量密闭容积V中被校漏孔漏气引起的压力P随时间t的变化速率dP/dt，从而得出漏孔漏率:

　　一般在分析Q。误差时，仅考虑v，P，t的测量误差。但实际上要得到准确的测量，整个校准过程还必需满足一个前提条件，即除从漏孔进人校准室的气体外，不允许有其他途径使标准室内气体增加或减少。若不采取特殊措施，仅此项就可能引人一(30%一40%)的误差。过去常以空气作校准气体，用电离真空规测量压力。这也将引人相当的误差。

　　上述两个问题是引起漏孔漏率测试的两大误差源。

　　1器壁表面吸放气的影响

　　图1为定容法标准漏孔校准装置原理图。

　　当系统抽到极限真空PO后，关闭校准室与泵之间的阀门(此时漏孔不进气)，校准室的压力将逐渐升高，这就是本底的漏放气率。为扣除本底影响，一般漏率Q以式(2)表示:

　　通过式(2)，是否就可以减少容器器壁吸放气引起的误差，尚存在置疑。式(2)的含义为，器壁放气引起一个气体增量Vdpo/dt，这个增量加人到从漏孔进入容器的气体增量vdp/dt中去，而合成一个总增量VdP:/dt。由于vdP/dt无法测量，而只能测出vd户T/dt，所以从VdPT/dt中减去vdP。/dr，就相当于vdp/dt，也就是所求的漏率QL了。从纯算术角度看，这无疑是对的，但问题是，当漏孔向标准室充人气体后，容器器壁是不是还按dp。Zdt的规律放出气体呢?

　　器壁经彻底烘烤除气后，形成一个活性表面，对气体有吸附作用。实际上器壁既有吸附，也有脱附，最终达到一个动态平衡。在极限真空时，标准室内气体稀薄，器壁的气体脱附大于吸附，因此表现为器壁放气。随着空间气体密度增加，脱附的比例将会减少，而吸附的比例增加。到达某一点，两者相等，(但这是不稳定的)，继续增加空间气体密度，则会反过来，器壁的吸附比例大于脱附比例，宏观上形成器壁吸气现象。

　　显然，气体从漏孔进人容器后，空间气体密度增加，器壁对气体的吸附与脱附比例肯定已经不是极限真空时的状况，它甚至表现为器壁吸气。这时如果仍用式(2)计算，不仅无法减少误差，反而只能适得其反。笔者做过这样的实验，系统经数小时烘烤，极限真空达到10一’Pa量级，这时将容器与泵切断，容器压力上升。若容器密闭后充人空气到10一3Pa量级，则压力将随时间下降。(压力用无抽速或其抽速可忽略的真空计测量)。