四极质谱计的计算机控制方法研究
质谱计采用计算机控制和数据处理后,除了能够替代人工大量繁杂的处理工作外,还将呈现两大优点,一是能够快速存储和处理大量数据,把无法预测的数据实时采集和存储,再进行复现、分析,以获取有用信息,避免了数据的丢失,提高实验的成功率;二是计算机能够对质谱计按需要的设想选择不同的扫描质量及不同的离子流放大倍率,从而进行选择性扫描,达到对不同质量和不同灵敏度和快速有效的实时监控要求。
由此可见,计算机在质谱计中的应用,决不是单纯减轻操作者的工作强度,而是赋予了质谱计新的应用能力,推动了质谱计的进一步普及和发展。例如,工业流程、火箭发射现场安全监控、快速反应过程捕捉等。
计算机在质谱计上的应用,与计算机本身的发展和普及有关。在80年代,主要配备在一些专用质谱计上,如色谱一质谱联用仪、二次离子谱仪等。而现今,随着计算机的普及,使得一般的残气分析四极质谱计,也完全有可能、有必要配备微机。90年代设计和生产的小型四极质谱计,基本已采用微机和质谱计一体化的方案,以智能化的商品仪器形式出售,除质量扫描电路和离子流放大器外,质谱计的其他电路参数亦己用微机自动设定和调节。
早期推出的一批四极质谱计,现将面临计算机的联用改造问题。由于四极质谱计与计算机联用的硬件电路比较简单,只涉及用于控制质量扫描的D/A转换接口和离子流采集的A/D转换接口,不需要改变质谱计的自身结构和电路,计算机可以作为一个独立系统与仪器配套。计算机与四极质谱计的联用,最核心的技术是质谱峰的质量定标和质谱峰离子流的准确采集。
一质量定标方法
四极杆质量分析器的工作原理是众所周知的,当对顶两组四极杆上分别加上士(U十URcosot)的分析场电压,并保持U/UR一0.167时,通过四极杆的单荷离子的质量数m与射频电压幅值UR呈线性关系,即:
式中:f为四极场的频率(MHz),r。为四极杆分析器的场半径汗m)。
图1是四极质谱计的分析场电路方框图,输出高频电压经电容衰减后.输入检波器得到一个直流负反馈电压Uf。UC为计算机D/A转换器送出的质量扫描控制电压。Uf和UC经平衡放大器差分放大后,控制调制器,调制功率振荡器的输出电压UR。如果检波器是理想线性检波,电路在理想情况下将得到U。与UR的严格线性关系。UC的最大值Ucma二一般设计在10V,对应的最大高频电压为URtna、,最大离子质量数为爪~x。U(一与从的关系式为:U。=mX(UC:。ax/mm。:)(2)
公式(2)是计算机对质谱计进行质量定标(确定质谱峰峰顶的质量数值)的理想关系式。实际的质量定标关系要受到电路和质谱管两方面的误差影响。
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