BrukerD8衍射仪上PANalyticalX光管焦斑的调整
自 X 射线被发现以来,X 光管作为主要的射线源在生物、医学、工业、科研等领域得到了广泛的应用 , 并产生了巨大的经济效益和社会效益[1,2]。X 射线粉末衍射仪用进口的 X 射线陶瓷光管价格在 4 万元人民币左右,加上仪器代理商较昂贵的服务费,为仪器的维修增加难度,而国产光管在性能和寿命上还不尽人意,如果能找到可替换光管,打破原仪器代理商的垄断地位, 不但为仪器的维修提供了方便,节约成本,而且可以促进技术交流。
我单位的 Bruker 公司 D8 ADVANCE 型 X 射线粉末衍射仪购置于 2001 年 5 月,原配光管为 Si-mens 公司生产的陶瓷光管[3]如图 1 所示,额定功率为 2.2kW,最高使用电压为 60kV。由于光管老化,现用 PANalytical 公司生产的同功率的陶瓷光管[4](见图 3)替代,从外观形貌看,除 PANalytical 公司光管的陶瓷外延部分长14mm 外,两种 X 射线光管结构基本一致,PANalytical 公司的陶瓷光管同仪器上的光管座能完全吻合。但是,在PANalytical 光管老化后进行样品测试发现其灵敏度较低,结合 X 光管的原理,对该光管构造进行了较详细的研究,灵敏度低可能是由于点焦斑和线焦斑的错位所致,基于此对光管作了适当调整,发现仪器灵敏度显著提高,并对该过程进行了较详细的介绍。这无论是在加深对进口仪器的了解、促进仪器国产化方面,还是对同行来说,都有重要的参考价值和现实意义。
1 仪器故障描述及判断
在管理布鲁克公司的 D8 ADVANCE 型 X 射线粉末衍射仪的过程中,发现仪器的性能相对稳定,仪器调试好后的前四年中,仪器没有出现较大的故障,之后在执行光管自动老化程序时发现,当设定电压高于 40kV 时,实际电压不能达到,高压发生器停止工作,出现 error code 1 的错误,即报“高压电缆的电流过小”的错误,由于该仪器工作电压一般不超过 40kV,工作电流一般不超过 40mA,因此在手动老化后仍能正常使用,上述故障可能是光管自身老化所致。
随使用时间增长,在使用过程中 error code 1的错误偶尔也会出现,而且出现频率逐渐增加,碰到此情况重新开启灯丝加热键,清除错误信息,加高压后,一般能排除故障。直到去年上半年,尝试加光管的高压数次后仍然加不起来,取下光管座下端的高压电缆端(如图 2 所示),发现高压电缆同光管的接口处存在严重老化,图中所示锡焊熔融处电线老化并脱落,在重新焊接复原后,除不能在电压高于 40kV下老化外,仪器恢复正常,只是偶尔出现 error code1 的错误,继续使用了将近 1 年半时间。最近频繁出现上述错误信息,从仪器调试好到现在,每年的使用时间均在 300 天以上,每天 24 小时待机(电压 20kV和电流 5mA),至少 12 小时处于工作状态(电压40kV 和电流 40mA),该光管待机时间和使用时间均在 30000 小时以上。根据仪器的报错信息和光管的使用时间判断,上述故障可能是光管老化所致,我们更换了 PANalytical 生产的陶瓷 X 射线光管。
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