科创高灵敏度微型热导池检测器(MTCD)

　　1　原　理

　　几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化,这一物理现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻(钨铼丝元件)与被测气体之间交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组分被载气带入气室时,就发生了一系列的变化:气室中气体组成变化→气体导热率变化→热电阻温度变化→热电阻阻值变化→电桥平衡被破坏就输出相应的电讯号,这个讯号与被测气体浓度呈一定的线性函数关系。

　　2　微型热导池的特点

　　1·所谓微型热导池就是指装有热导元件的池孔体积比一般热导池小,一般热导池池体积为250~350μL,微型热导池体积为20~100μL。科创微型热导池有28μL (TC-4)和80μL (TC-H)两种,前者元件阻值110~120Ω,主要用于与毛细柱联用较佳,后者元件阻值180~200Ω,主要用于高纯气体分析。微型热导池因为具有灵敏度高和池体积小的特点,所以可与毛细柱联用。

　　2·科创微型热导池是经典电桥原理,不同于惠普(HP)公司的单丝载气调制式原理,是接成双柱双气路,所以在应用热导-毛细柱系统时,一路连接毛细柱,另一路必须连接一根填充柱(或短路管),这样科创微型热导池可同时使用填充柱和毛细柱。

　　3·微型热导池一般使用H2(或He)作载气,以保持足够高的灵敏度,这有别于常规FID-毛细柱系统(常用N2作载气),用H2(或He)作载气比N2作载气来说,柱效下降20%,而分析时间缩短65%,这对实际应用是有利的。

　　4·分流比对柱效有影响,考虑到热导检测器的最小检测能力,对微型热导池,一般采用分流比100∶10为宜。

　　5·尾吹可以减少柱后死体积引起峰形变宽、柱效降低以及拖尾的影响,对FID-毛细柱系统还可保持最佳N2: H2比,提高灵敏度,而对MTCD-毛细柱系统,由于TCD是浓度型检测器,尾吹将稀释样品组分在载气中浓度,从而会降低检测灵敏度,所以对微型热导池来说,尾吹大于25 mL/min时,对检测灵敏度影响较大。

　　6·微型热导池与特厚液膜大口径毛细柱是最佳配合,可充分发挥热导池和毛细柱所固有的特点:热导池对所有组分有响应,毛细柱柱效高。

　　7·TC-H对气体组分的检测限:苯(1×10-9g),H2(0·2×10-6),O2(1×10-6),N2(2×10-6), CO、CO2[(3~4)×10-6],H2O(1×10-6)。

         3　影响TCD灵敏度的因素