运用科学的改造方法确保气相色谱仪的平稳运行

　　1　引　言

　　为了监测制氢装置产品氢气(H2)的质量,我厂使用了一台某公司生产的在线气相色谱仪,分析产品氢气(H2)中CO和CO2的含量。该气相色谱仪刚投运时运行比较稳定,然而经过一段时间,气相色谱仪出现检测器经常熄火,不能持续燃烧,致使该气相色谱仪不能正常运行。

　　2　故障查找

　　氢火焰检测器(FID)的工作原理:根据物质电离特性工作的,是质量型检测器。其灵敏度要比热导检测器高;具有选择性高、响应快、死体积小、稳定性好等特点,应用十分广泛;它仅对有机化合物有响应,其信号随着碳原子的增多而增大。

　　工作过程如下:氢气与色谱柱分离出来的由载气携带的待测组分从喷嘴喷出,开启点火装置点燃氢气,氢火焰在喷嘴口燃烧,空气助燃,待测组分在氢火焰中被分解成正负离子,在一恒定静电场作用下收集极将离子收集起来形成电流,此微电流送到高阻产生较高的电压,再到一个输入阻抗很高的放大器进行放大,最后由记录仪记录下来。记录下来的信号与被分析组分的碳原子数有关,即与被分析组分的浓度有关。

　　针对氢火焰检测器(FID)不能持续燃烧的问题,进行了分析和研究,判断认为主要是气相色谱仪分析系统和氢火焰检测器(FID)系统设计的原因。

　　3　改造措施

　　3.1　气相色谱仪分析气路

　　该气相色谱仪使用膜片式进样阀,该阀由阀座、阀盖和膜片组成,各通道之间通过膜片的动作来完成取样工作。膜片由压缩空气驱动,使用时间长,会使膜片老化,弹性降低,动作不到位,造成燃烧氢气供应不足,致使氢火焰检测器(FID)熄火。鉴于膜片式进样阀维修困难,不适于高温工作环境,而CP滑动阀具有结构简单、定位准确、维护方便的特点,我们决定将膜片阀更换成CP滑动阀。

　　CP滑动阀由前后两个气室、一个固定块和一个滑动块组成,称为滑动阀或滑阀。其基座由不锈钢制成,前后两个气室之间有一个橡皮帽子,用于隔开两个气室,固定块与气室连成一体,滑动块通过一个活塞推杆与皮帽相连。当0.3MPa的压缩空气驱动着皮帽前后移动时,滑动块也随之移动。固定块上有10个小孔排成两列,每列5个小孔。每个小孔都连接了1. 6 mm左右的不锈钢管用于气体流动。

　　滑块上面有一块阀瓣是用极性聚四氟材料制成的,有非常优良的耐磨性能。阀瓣上加工了6个供气体通过的小凹槽,这样,当阀动作的时候,阀瓣上的小凹槽与固定块上的10个小孔的连通状态就发生了变化。其进样和分析的动作过程可简述如下:

　　进样阀的复位状态(或称为分析状态):这时进样阀处于OFF关断状态,驱动空气从前腔进入,后腔通过电磁阀的放空口放空,这样活塞推杆在前腔空气的推动下,向下移动一个槽位, 1-6相通, 2-3,4-5, 7-8, 9-10都连通,样品气的流通路径是: 7→8→定量管→1→6,是冲洗定量管的状态。而已进的样品气在载气的推动下,进入主分离柱进行分离,然后经检测器排出。