自制激光离子源射频离子阱质谱仪性能的测试

　　射频离子阱质谱仪是近年来发展速度较快的现代质谱仪器.它不仅具有体积小、结构简单等优点,而且具有离子选择存储等特殊功能,可以在一个阱内完成多级质谱的检测,能够揭示出较为丰富的有关离子结构的信息,并适于和气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等分离设备联用[1～6].使得80年代才崛起的射频离子阱质谱仪,一经开发便得以迅速发展和推广,目前已成为最受用户欢迎的质谱分析仪器.

　　为了丰富和发展射频离子阱质谱仪的研究功能,最近我们自行研制了一台激光离子源射频离子阱质谱仪[7].该仪器以脉冲激光束溅射固体样品,所产生的正负离子扩散进入离子阱后,不仅可以进行质量分析,还可以研究它们的反应动力学等.本文将简要介绍该仪器的设计和构造,并介绍该仪器所实现的质量选择存储、离子共振射出等重要功能.

　　1　仪器的基本构造

　　仪器的基本结构如图1所示.离子阱的端电极直接接地,环电极接射频电源,射频电源的频率为1.1 MHz,幅值近6 000 V(峰-峰值).产生离子的激光为Nd∶YAG脉冲激光器,激光束倍频调Q输出,波长532 nm,经透镜聚焦后,沿离子阱z轴线穿过端电极垂直作用于放置在阱外的样品表面,激光产生的离子凭其自身的能量进入阱内.离子检测采用北京电子研究所研制的通道倍增器.由离子阱扫描射出的离子,经一脉冲偏转电场的作用,导向偏离离子阱z轴的检测器上.检测器的增益为2×107,检测器输出的离子信号由自制的前置放大器放大60倍后,输入内置于微机的瞬态记录仪.所采集的数据经暂时存储后,由DMA通道直接输入微机内处理.

　　仪器的控制与数据采集均由微机完成,软件用C语言和汇编语言编写.仪器的工作频率通过微机的定时中断程序设置,可以根据实验要求由操作者随时修改.当脉冲激光束溅射样品表面产生的等离子体进入离子阱内时,在阱内的环电极上已经加上一定幅度的射频电压,以束缚阱内的离子.随后,在DAC的控制下扫描射频电压,采集离子信号.当扫描与信号A/D转换结束以后,暂存在瞬态记录仪中的数据输入微机的内存,并根据控制程序的设置,进行数据的累加等处理,然后开始下一个实验循环.实验时,离子在阱内的囚禁时间、瞬态记录仪的起始采样时间、DAC扫描的精度、步长、起始与终止电平等参数等,都可以由微机设定与随时修改.

　　2　囚禁离子的质谱记录

　　图2是实验记录的硫原子团簇负离子的质谱,由20次连续记录的数据叠加而成.激光溅射的样品由硫粉压制而成,作用至样品表面的激光功率密度约为107W/cm2.由图可以看出,研制的这台激光离子源射频离子阱质谱议虽然还处于调试阶段,但是所记录的质谱已有较高的灵敏度(S/N>30)和一定的质量分辨能力(M/ΔM>20),数据累加不影响质量分辨率.