色散型红外分光光度计透射比标准检具的研制

　　色散型红外分光光度计作为物质定性定量分析的重要仪器而广泛地应用于国民经济的各个部门,定量分析的依据为仪器的透射比。然而,由于国内对透射比的检测是一项空白,因此造成了该仪器定量分析的混乱。尤其在进出口贸易中,由于这项工作的欠缺,使大批劣质产品流入我国。为此,我们研制了检定色散型红外分光光度计透射比标准检具——旋转扇形板,如图1所示。

　　根据Talbot定律,旋转在样品光束中的扇形板,当其斩光频率超过某一临界频率时,入射至扇形板的光通量被衰减,其衰减因子等于扇形板露光时间与总时间之比,而临界频率取决于检测器的响应时间。色散型红外分光光度计的检测器有热电偶和高莱槽二种,经测定其响应时间分别为40 ms和20 ms,所对应的临界频率分别是25 Hz与50 Hz。为使扇形板的斩光频率大于检测器的临界频率,我们所设计的扇形板每片均具有四个开口角,所选电机的转速为3600 r/min,则扇形板的斩光频率为240 Hz,从而保证了经过扇形板的光信号经检测器的检测后输出一个连续的电信号。

　　扇形板与滤光片相比还可消除以下几个误差源:

　　(1)旋转的自动冷却效应和金属扇形板的高热导率,使扇形板受热而产生的二次辐射所造成误差可以忽略。

　　(2)室温波动所引起的扇形板温度的均匀变化不会产生任何误差。

　　(3)扇形板的透射比值与光束通过的方向无关。

　　(4)扇形板对光束的衰减是严格中性的,消除了光束截面的不均匀性引起的误差,且透射比与波数无关。

　　(5)扇形板的开口角截面加工成刀口状,既消除了扇形板与光束的不垂直所引起的角度误差,也消除了由于光束在开口角截面上的不规则反射对透射比的影响。

　　排除了以上的误差因素后,扇形板透射比准确度只与扇形板开口角的分度误差与扇形板开口角边缘的直线性有关。经分析,我们研制的扇形板其准确度为±0.1%,为JJG681-90色散型红外分光光度计国家计量检定规程的编写提供了技术保证。

　　扇形板按开口角不同共分九片,覆盖了测量仪器的整个量程。此扇形板各部分的尺寸都是在充分调研了各种不同型号的色散型红外分光光度计的样品池尺寸基础上设计的,扇形板的安装高度可任意调节,从而保证了该扇形板在各种仪器上的适用性。

　　近年来,我们用该扇形板分别在270-30 (天津)、7400 (上海)、IR-400 (日本岛津)、PE—377 (美国)、75-IR (东德)、SP—1050 (英国)等仪器上做了实验,都取得了良好的效果。