用极差法评定紫外、可见、近红外分光光度计检定装置
一、概述
1.测量依据
JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程。
2.测量方法
(1)波长准确度检定
在规定的条件下,选取仪器的透射比或吸光度测量方式,在测量的波长点用空气作空白调整仪器得到的透射比为100%(0A), 插入挡光板调整得到的透射比为0%,然后将标准物质垂直于样品光路中,读取标准物质的光度测量值,重复上述步骤,在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比, 求出相应的透射比谷值,连续测量3次,其算术平均值与标准波长之差,即波长示值误差。
为便于描述计量性能要求,将仪器的工作波长划分为3段,分别是A段(190nm~340nm)、B段(340nm~900nm)、C段(900nm~2600nm)。 按照计量性能的高低将仪器划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4个级别。
根据仪器的工作波长范围正确选择测量波长,A段、B段每间隔100nm至少选择一个波长检定点,C段根据仪器的波长范围参照JJG178-2007附录表A.1、A.4至少均匀选择5个波长检定点。
(2)透射比准确度检定
用被测紫外可见分光光度计,以空气为参比,分别在440nm、546nm、635nm处测透射比标称值为0.1、0.2、0.3的光谱中性滤光片 , 重复测量 3 次 , 其算术平均值与相应的透射比的标准值之差, 即透射比的示值误差。
3.环境条件
温度为10℃~35℃;相对湿度不大于85%RH。
电源:电压为(220±22)V;频率为(50±1)Hz。
仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气味。
4.测量标准
可见光区透射比标准滤光片、氧化钬滤光片、干涉滤光片、氧化钬玻璃滤光片、石英汞灯、紫外光区透射比标准滤光片。
5.被测对象
适用于波长范围为(190~2600)nm,波长连续可调的紫外、可见、近红外分光光度计。
6.使用
符合上述条件下的测量,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
二、波长示值误差测量的不确定度分析
1.数学模型
式中:Δλ———波长准确度,nm;λ———波长测量平均值,nm;λS———波长标准值,nm。
2.输入量的标准不确定度
由测量方法和公式可知,在紫外、可见、近红外分光光度计检定中,影响波长测量不确定度的因素有:①计量标准器的不确定度;②测量方法的不确定度;③环境条件的影响;④人员操作的影响;⑤被检定仪器的变动性。
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