一种确定X射线能谱仪(EDS)分析中接收角的方法

　　1　引　　言

　　扫描电子显微镜(SEM)的电子像是由分解为百万个量级的像元逐点扫描后依次记录而成的,因而可在观察样品表面形貌的同时进行其成分和元素的分析,也可以进行结晶学研究[1]。为了扩展国产SEM的功能,我们在一台BSM—25型SEM(北京仪器厂)上自行设计接口安装了进口X射线能谱仪(EDS)[2]。利用该能谱仪作成分定量分析时,需要确定样品与EDS探测器之间的几何位置[3]。由于SEM样品室空间的限制,经常进行几何测量不仅麻烦,而且对于一些特殊的样品[4],因几何测量或估计造成的较大误差将给定量分析的准确度造成更大影响。特别在作微量元素分析时,其结果可能谬之千里。经过理论和实验研究,可以利用下面的方法(简称为物镜电流法)方便快速地确定样品作微区分析时微区与EDS探测器间的几何关系。

　　2　基本原理

　　在SEM中,物镜的焦距可表示如下[5]:

　　其中:A1、B是与物镜结构有关的参数;V是电子束的加速电压,BSM—25型电镜使用25kV档以获得较大的一次X线通量;I是物镜励磁电流,N是物镜线圈的匝数,其多少与V有关,当V确定时,N也为定值,(1)可写为:

　　式中:A=A1V/N2。测量I、f确定A、B后,便建立了物镜电流与样品位置的关系。在BSM—25型电镜中,I通过电位器线性地进行调节。当电位器顺时针旋满时,焦距最短,即焦点处于最高点;当逆时针旋至“0”时,则焦距最长,焦点处于最低点。换句话说,若样品在不同的焦点上,则对应不同的空间高低位置,这时由电位器(物镜聚焦旋钮)指示的刻度,便可确定该样品(微区)的高低位置。

　　3　实验及结果

　　图1示出了SEM样品室内能谱探测器与样品(微区)的几何关系示意图。接收角α的大小既影响检测效率和灵敏度,又直接影响结果的校正计算[6],因此对每一微区作分析时均需准确方便地测出α的大小。探测器水平移动时,D值可通过样品室外部的标尺读出,最大误差为0·3mm。将能谱探测器的水平中心轴取为垂直位置的起点,对扫描电镜上水平移动样品的测微螺旋器进行临时性改装,使其变为垂直方向的移动,理论上可在1/50mm的准确度下测出电子束焦点F与起点O的距离H,但实际并没有这样高的精度,因为用了一枚直别针测出探测器的直径后,由其差值的一半确定了测微螺旋器的起始值,即垂直位置的起点O,但即使按直别针的直径计算误差,也不会超过0·3mm。这样测出H后便可得知α的值,而且因H与焦距f仅相差一个常数,所以H也满足式(2)的关系。

　　电流调节电位器是带标尺和游标的多圈电位器(型号为WXD3-13),在放大倍数为2000倍、聚光镜励磁电流1·214A时实测了H值与物镜电流旋钮刻度K值的对应关系;另外,D值的有效变化范围为8~20mm,对应外部标尺值B为20~32mm,因为K和B可以直接读出,所以由表1的数据便能查出α的值(仅列了示意值)。当旋钮刻度值K处于中间值状态,例如1·50与1·75之间时,可由式(2)决定H值,与实测值相比,误差在2%以内[5]。