纳米力学测量中的仪器校准

　　上世纪90年代初兴起的纳米科技是在纳米尺度上(1nm到100nm之间)研究物质(包括原子、分子的操纵)的特性和相互作用,以及利用这些特性的多学科交叉的科学和技术。纳米测试技术是纳米材料和材料纳米性能研究与发展的重要基础。

　　1982年,Binning和Rohrer首先研制成功扫瞄隧道显微镜(STM),开创了纳米尺度形貌观测的新时代。原子力显微镜(AFM)和纳米硬度计的出现,使得材料在纳米尺度上的力学性能测试成为可能,进一步推动了纳米力学测试技术的发展。

　　实时定量感应深度变化的纳米硬度计,通过连续记录的载荷———位移加卸载曲线,可获得材料的弹性模量、硬度、刚度等机械性能数值。纳米硬度计的载荷精度已达到几十个纳牛顿,位移精度可达0·1 nm,可以精确地完成量程为数十个纳米的压痕实验,形成了纳米压痕测量技术。

　　由于纳米压痕实验可获得纳米尺度下的材料硬度,已广泛应用于材料表面工程、微电子、微机电系统、生物和医学材料等相关领域。

　　1　材料纳米力学测量原理

　　图1是利用纳米力学测试系统测得的固体材料典型的载荷-压痕深度曲线。该曲线包括加载和卸载两部分。其中Pmax是最大加载载荷,hf是残余压深,S是每单元位移上的载荷量,由卸载曲线的斜率即可求出,即为弹性接触刚度,简称为接触刚度。硬度H和弹性模量E可由这些值推导得到。

　　2　仪器校准

　　2·1　压头面积函数校准

　　文献指出,压痕越小则迭代出的压头面积函数错误率越高,较理论值增加达4%,建议在实际操作上先采用所感兴趣区域内的hC来进行校准压头面积函数,这样得到的纳米硬度H和弹性模量Er才更可靠。因此,在熔凝石英上做压头面积函数的校准。通过数据迭代得到A(hc)的各参数:C0=24·5,,其迭代曲线如图2所示。再在熔凝石英试样上加载1000μN,重复试验10次,得到Er和H的平均值分别为69·58GPa和8·33GPa,与其Er理论值69·60GPa几乎相同,可见此次压头面积函数的校准结果正确,可进行实际测试。

　　2·2　仪器柔量校准

　　压头相对于试样表面的位置在压入过程中是被弹性控制的。因而,对于载荷驱动系统,位移校准相当于弹簧刚度或弹簧常数的校准。假设弹簧响应是线性的,仪器位移偏差与载荷校准和弹簧常数的偏差有关。这时,对仪器柔量Cm(the machinecompliance)进行校准是需要的,否则会影响总的位移值ht测量。

　　对于熔凝石英(Er=69·60GPa,ν=0·17),使用Berkovich压头进行压痕试验,在不发生断裂的情况下,当压深达到较大位移时(hC>1/3压头半径),可假定H和Er保持为常数。则将是一条直线,而直线的截距就等于Cm(μm/mN),乘以1 000后,就得到单位为nm/mN的Cm。如图3所示,本台仪器的纳米力学测量试验的仪器柔量Cm=2·49nm/mN。代入公式(1),即得到正确的压入位移值。