对基准铝凝固点扩展不确定度评定

　　0　引　言

　　1998年我国温度基准参加了国际计量局组织的的关键比对,为保证测量结果的等同性,我们根据国际上不确定度统一评定准则,对基准铝凝固点进行了重新评定。

　　1　标准不确定度A类评定

　　用统计方法求得的不确定度分量为A类标准不确定度。在铝凝固点上,是采用数支温度计进行多次复现。这些复现包含了电测设备的零位漂移、噪声及读数误差等随机性的不确定度。对于铝凝固点其复现次数为8次,其复现性u1=0·60mK,自由度ν1=7。

　　2　标准不确定度B类评定

　　铝凝固点上的B类不确定度分量有:

　　2·1　铝金属中的微量杂质引起的标准不确定度u2

　　微量杂质对铝凝固温度的变化是其中最大的,也是最重要的一项。先用99·9999%(质量百分比),其各种杂质的总含量不超过百万分之一。要定量估算这些微量杂质对凝固温度的影响,目前仍然为一个待解决问题。通常根据化学分析报告给出的杂质的含量,以及相应的二元系相图中的液相线斜率估算。另一种是测定不同名义纯度样品的液相点之差,并按热分析中杂质含量和液相点降低之间的关系式进行估算。也就是按热分析有关理论将溶化分数的倒数(1/F)与液—固相平衡温度之间的曲线,外推至1/F=0的点,由此进行估算。按以上两种方法进行估算的结果均为0·40mK。则其微量杂质引起的标准不确定度u2=0·40mK,认为该结果的不可靠性为50%,则其自由度ν2=0·5-2/2=2。

　　2·2　由气压偏离大气压引起的标准不确定度u3

　　压力的大小影响固定点两相共存的平衡温度。ITS-90规定的铝凝固点温度是在一个标准大气压(P0=101·323kPa)下的固—液平衡温度。固定点容器中充入的高纯氩气的压力是可调的,其压力用0·2级精密真空压力表测量,测量压力的不确定度为0·2kPa,实际上要求调节的不确定性

　　不超过1kPa。各容器气压的平均值相对于标准大气压应不超过2kPa,由此引起的液—固相平衡温度变化产生的扩展不确定度如下:

　　由气压表的确定度的引入误差影响,认为其不确定度的不可靠性为20%,则自由度为ν3=0·20-2/2=12·5≈13。

　　2·3　水三相点引起的标准不确定度u4

　　由水三相点瓶中微量残余气体、水中杂质、水分子中氢与氧同位素成分的影响,静压力修正不准等原因,都会引起实际的温度与理想的水三相点温度的偏离。水三相点的扩展不确定度为0·22mK,水三相点的不确定度对铝点测量值的影响可计算如下: