如何控制滴定管在容量示值测量过程中误差来源的探讨

　　1　概述

　　滴定管是用来测量流出液体体积的量器。滴定管分为具塞滴定管、三通活塞自动定零位滴定管、侧边活塞自动定零位滴定管、座式滴定管、夹式滴定管和无塞滴定管六种。

　　2　误差的来源

　　在滴定管的容量测定过程中,影响滴定管示值准确性的有以下方面:

　　(1)滴定管清洁的程度;

　　(2)弯月面调定不当;

　　(3)视线偏离水平面引起的误差;

　　(4)滴定管渗漏带来的误差;

　　(5)水温测量误差对容量的误差;

　　(6)水温、室温不相等所带来的误差;

　　(7)水液蒸发带来的误差;

　　(8)空气密度对测量的影响;

　　(9)流出时间掌握不当引起的误差;

　　(10)天平与砝码引入的误差;

　　(11)检定用介质的误差;

　　(12)其它方面的误差。

　　3　对滴定管容量示值测量过程中的误差控制方法

　　在滴定管的容积测量中,滴定管内壁表面的清洁程度是获得准确结果的先决条件,不洁的内壁表面上液膜分布不规则或不完整,往往出现“挂水”现象,使排出的液体减少。内表面粘附有油类物质时,液膜不能形成,使排出的液体增加。滴定管内壁表面的清洁度对弯月面的正常形成有很大的影响。测量前应用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1∶1),或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,洗净的滴定管器壁上应没有挂水现象。

　　弯月面是指待测滴定管内的液体与空气之间的界面,弯月面的最低点应与分度线上边缘的水平相切。如果调定不正确,液面的位置都可能高于或低于真实的分度线位置,假设液面的偏离分度线水平面的距离为h,设定液面调定不当引起的容积误差为ΔV,它与液柱直径D成正比,可根据圆柱体公式求得容积误差

　　由于操作者的视线偏离正确位置,使弯月面的最低点偏离液面,没有在同一水平线上,影响液面的调定或读数,使测量产生误差。假设滴定管放置垂直水平面,若操作者到滴定管的距离为d,操作者眼睛偏高或偏低与弯月面相切水平距离为H,滴定管直径为D,读数误差为P,则

        在调定弯月面时,眼睛应尽量与滴定管的分度线平行。

　　滴定管在向称量杯中排水的过程中如果发生渗漏,将会使滴定管排入称量杯中的容量减少。在测量容量之前时,在活塞表面均匀涂上一层薄薄的凡士林,就可以防止在测定时活塞的渗漏。