微桥量热计测量的铝薄膜热容

　　0　引　言

　　在微纳米尺度范围,由于晶界、缺陷和杂质等因素的影响,传热规律常常不同于常规尺度下的传热规律,各种材料的常规热物性参数的适用性需要考察和重新测量[1].比热容是物质的热物性参数之一,是单位质量物质的热容,量热计是测量物质热容的工具,然而传统的量热计只能测量质量大于几个微克的块体或粉末材料.微纳米薄膜接近二维结构且质量很小,使样品热容远远小于测试系统热容,因而难以通过传统量热计测量.近年来,MEMS微加工工艺的发展为设计制造精良的微型量热计创造了条件. 1994年文献[2]首次报道了薄膜微量热计[2].微量热计通常采用体硅加工工艺[3～5],边长达毫米级的大面积悬空薄膜在加工和测量过程中极易变形和损坏,且膜上的温度均匀性欠佳.为此,本文采用表面微加工工艺研制一种新型的微桥量热计,使其除具有体积小、易加工、温度均匀性较好等特点外,还具有易于与集成电路系统集成在同一衬底上的特点;并利用该微桥量热计在10-3Pa真空中,300～420 K范围内测量40～1 150 nm厚的Al薄膜热容.

　　1　微桥量热计的结构

　　图1为微桥量热计的俯视图.中心正方形区域的悬空介质薄膜是微桥量热计的核心部分,上面载有加热/测温电阻,它也是待测薄膜的样品池.样品池由6个桥臂支撑,与下方的硅衬底相距约1μm.这种结构提供了足够的机械支撑并且在真空中有良好的绝热效果.介质膜上的蛇形多晶硅电阻用于均匀地加热整个样品池并收集池内平均温度.该电阻有4个引出端,因此采用四点电阻测量法可以准确获得样品池中电阻的大小,从而获得温度和热量信息.

　　微桥量热计的制造结合了半导体加工工艺和表面微机械加工技术,工艺流程如图2所示. 1μm厚的多晶硅作为牺牲层,随后淀积了PECVD的SiO2-Si3N4-SiO2多层介质膜.考虑到工艺的兼容性以及材料的阻温系数,选用N+掺杂的多晶硅电阻条作为加热/测温电阻制作在介质薄膜上.然后淀积氧化硅绝缘层,并刻引线孔和制作铝引线.最后,采用反应等离子体刻蚀多层介质膜,形成腐蚀窗口,并用四甲基氢氧化铵溶液腐蚀介质薄膜下方的多晶硅牺牲层,形成悬空结构并完成微桥量热计的加工.

　　为了在微桥量热计中心的样品池上淀积一定厚度的待测样品薄膜,采用ICP深度刻蚀法在硅片上的特定位置刻蚀出所需面积和图形的小孔,作为淀积样品薄膜时的屏蔽掩膜.考虑到对准误差和溅射时的图形转换误差,小孔的面积应略小于样品池面积.将此屏蔽掩膜与微桥量热计芯片对准后放入淀积台,如蒸镀台、溅射台、PECVD设备中,淀积完毕后将屏蔽掩膜取下,则样品薄膜按照设计的尺寸和位置淀积到微桥量热计的样品池上.