质谱仪在工业过程中的应用
0 引 言
随着社会工业化的发展,产品的质量、装置的运行状况以及工业过程带来的环境效应越来越受到人们的关注,在线分析仪器由于能够及时、准确地分析介质和产品的成分,因此得到越来越多的应用。其中,质谱仪由于其自动化程度高,测量范围广,分析速度快,仪器稳定性、可靠性好等特点,已经成为石油化工、高纯气体生产、钢铁、食品加工、医药制造等行业中非常重要的分析测量仪器。目前,在我国销售的工业质谱仪以进口为主,包括美国 PE(Perking Elmer)公司的 MGA-1200、MGA-1600,英国 VG(属于Thermo ONIX 集团)的 Prima 600、Prima δB,ABB公司的 Questor,美国 EXTREL 公司的 MAX300-1G、MAX300-LG , 以 及 德 国 IPI 公 司 ( InProcessInstru-ments)的 GAM 300[1,2]。本文主要介绍了质谱仪的工作原理、结构及特性,并列举了质谱仪在几种工业过程中的应用。
1 质谱仪的工作原理、结构及特性
1.1 质谱仪工作原理
质谱分析法是通过测定样品离子的质量m与电荷e之比(简称质荷比,m/e)来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在磁场或电场中运动轨迹的不同,把离子按质荷比m/e分开而得到质谱图,进而得到样品的分析结果。
1.2 质谱仪的组成结构
质谱仪一般由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统四部分组成。其中,检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源,在离子源中被电离成离子,离子束按照质荷比大小由质量分析器分开,被离子检测器接收并记录而获得质谱图。真空系统提供和维持质谱仪正常工作所需的真空度,通常为10-3Pa~10 -9Pa;电学系统为质谱仪的每一个部件提供电源和控制电路;数据处理系统快速、高效地计算和处理质谱仪获得的大量数据,并承担仪器控制的任务[3~5]。
检测系统是质谱仪的核心组成,下面对其关键部件进行介绍。
(1)离子源。离子源的作用是使被分析的物质电离成为离子,并将离子汇聚成有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性,物质电离的方法和原理也不相同,常用的离子源主要有电子轰击型(用于气体分析)、化学电离型(主要用于有机分析)、场致电离型(质谱简单,主要用于有机分析)、激光电离(主要用于表面分析和大分析研究)等等[5]。由于工业过程中主要分析的是过程中产生的气体介质和产品,因此,电子轰击型离子源在工业质谱中应用最为广泛。最常见的电子轰击离子源通常采用钨(或铼、钽)丝作为直热式阴极,高真空条件下施加Vc电压,使阴极升温而产生高速电子束。当气态试样由分子漏孔进入电离室时,高速电子与试样分子发生碰撞,使其失去电子成为正离子。 电子轰击型离子源的离子流产额高,可以获得很好的灵敏度[6]。
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