光电直读光谱法测定高合金钢中的常见元素

    光电直读光谱法普遍应用于炉前快速分析及碳钢、中低合金钢中常见元素的分析测定,并具有很高的分析准确性。而对于高合金钢的分析研究却开展得不多,即便进行此项工作也都是用同一类牌号的标准样品建立分析方法,只分析该种牌号或与该牌号中元素含量及基体含量相近的样品。我厂使用的高合金钢来源广、牌号杂,不可能采用多种分析程序进行测定。笔者旨在应用DV-4光电光谱仪,仅用一种测定条件解决高合金钢中常见元素的测定。本方法经过高压补偿值设置试验、预燃试验、基体校正试验,特别是扩大干扰元素范围的干扰校正试验,较好地处理了光谱干扰问题,建立了高合金钢中碳、硫、磷、锰、硅、铬、镍、钼、钒、钨、钛、铌、铝十三个元素一次激发测定的光电直读光谱分析方法。

    1试验部分

    1.1仪器与工作条件

    DV-4真空型光电直读光谱仪。计算机:Dell486。KH-5高能预燃火花光源。MC20软件。高纯氩气:纯度99.999%。分析谱线:基体Fe271.4nm;C193.0 nm;S 180.7nm;P 178.2nm;Mn 293.3nm;Si＊1 288.1nm;Si＊390.5 nm;Cr＊1 298.9 nm;Ni＊1341.4nm;Ni＊2218.5nm;Mo281.6nm;V310.2nm;Ti337.2 nm;Al 394.4 nm;Nb 319.4 nm;W 207.9 nm。

     1.2分析参数

    全功率预燃和曝光,脉冲峰值电压416 V。电极(Ag> 99%):Φ5 mm、90°锥头。分析电极间隙:5 mm。辅助电极间隙:11±0.5 mm。氩气静态流量: 2 L/min、激发流量9 L/min。氩气冲洗时间:3 s。预燃时间:5 s。曝光时间:10 s。

    1.3光谱标准样品

    本室编号G1,G3,G4,G5,G6,G7,G8,G11,G12,G14,G15,G16,G17,G18,K3,K4,F61,GH140,GH36及不锈钢等共80块。

    1.4试验方法

    将具有磨纹均匀的标准样品置放在电极架内压紧,在设定流量的纯氩气中,按选定的分析参数用光源激发标准样品使之发光,经分光仪色散系统色散成线状光谱,对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量。

    2结果与讨论

    2.1高压补偿值设置试验

    按实验方法激发光谱标准样品,由各元素分析线的绝对光强值进行基体元素与分析元素高压补偿值-7至7的设置试验,直至各元素谱线绝对光强值在较合适的范围内,从而确定出各元素光电倍增管的高压补偿值。

    2.2预燃试验

    选择合适的光谱标准样品,分别以0 s至10 s为预燃时间进行激发,根据元素谱线绝对光强值绘制出各元素的预燃曲线。由曲线看出在0 s至5 s时间内所有元素的谱线强度随时间变化极为明显,而5 s后各元素谱线值都趋于平稳或变化很小,因此确定预燃时间为5 s。

    2.3选择不同方程次数拟合曲线试验

    按实验方法进行,将获得的元素谱线强度比值按最小二乘方公式处理。经过选择不同次方程拟合试验,确定了Ti元素为二次方程工作曲线,其余元素工作曲线均为三次方程。