氢火焰离子化检测器的灵敏度、稳定性与线性

    对氢火焰离子化检测器的实验和理论研究表明，检测器的详细作用是十分复杂的，许多因素对检测器的主要性能都有复杂的影响，以下仅对这些问题作一些初步讨论。

    1灵敏度

    L1载气的选择:在许多情况下，用氮气作载气，比用氢气作载气灵敏度为高，当用氢气作载气时，在色谱柱后加入氮气或氦气等气体作为辅助气流，可以显著的提高灵敏度。

    1. 2气体流量的影响

    1.2.1载气和氢气流量:在确定载气流量时，应考虑到样品的分离条件，即应使色谱柱有较好的分离效能。对直径较小的柱子，一般可采用较小的流量，对检测器而言，载气流量对灵敏度的影响与载气种类及氢气流量的选取有密切关系。用氮气作载气时，灵敏度与氮气及氢气流量之间的关系一个实验结果见表1:

    由表1可见，在较小的氢气流量时，灵敏度随氮气流量的减少而增大，在较大的氢气流量时则相反，在中等氢气流量中存在着氮气流量的最佳值。在这一最佳值下，检测器有最大的灵敏度。

    通常，对应于最佳柱效能的载气流量小于获得最高灵敏度的载气流量。因此，在确定载气流量时应根据具体情况在这两个最佳值之间取一合适的值。为了克服这一缺点，在一些仪器里采用了辅助气流的方法。先调节载气流量，使色谱柱具有最好的分离效能，然后在色谱柱后加入辅助的气流，使检测器具有最高的灵敏度.辅助气流的流量与通过色谱柱的载气流量之和一般不超过50m1/min。例如:用氢气作载气及燃气时，加入氮气或氦气或空气或二氧化碳辅助气流，均可使灵敏度提高三至四倍。

    氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的大小、温度及火焰中的电离过程，氢火焰温度升高，组分分子离解或离子的百分比增大，因而产生较大的讯号电流。氢气与载气流量之比一般是1:1-1:5，对应于最佳灵敏度与线性范围的比值可用实验的方法确定。在最佳流量的附近，流量的变化对响应的影响也比较小。

    此外，流量对响应的影响还可能与样品分子的性质有关。

    1. 1. 2空气流量:空气流量通常调节在600~800rn1/min范围内。当空气流量较小时，由于氢气和样品的氧化不完全，因此，灵敏度较低且随空气流量的增加而升高。但当空气流

量大于某一数值以后，灵敏度与空气流量的对应关系就大体上是平坦的，因此，检测器对空气流量的稳定性要求较低。

    由表2可知，当氢气流量增大时，对应关系进入平坦区域时相应的空气流量也随之增大，若继续增大空气流量到超过一定值后，噪声开始显著增加。空气流量还与进样量有关，大的进样量常需较大的空气流量。纯氧气可用来代替空气，其流量可比空气小。