SP3400气相色谱仪分析空气中苯系物

    苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、(邻、间、对位的)二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种化合物,除苯是已知的致癌物以外,其它7种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水,同时苯系物作为重要溶剂及生产原料有着广泛的应用,在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中,也含有较高含量的苯系物。

    本方法分析以气体状态存在的苯系物。它是环境中常见的重要污染物。

    1　原理

    用活性炭吸附采样管富集空气中,苯、甲苯、乙苯、二甲苯等,加二硫化碳解吸,经0.53 um×30 m的毛细管柱分离后,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。

    2　仪器、试剂及材料

    2.1　容量瓶:5 mL、25 mL。

    2.2　无分度吸管:1 mL　5 mL。

    2.3　微量注射器:1 uL。

    2.4　气相色谱仪:SP3400,火焰离子化检测器(FID),HW色谱工作站(中文版)。

    2.5　二硫化碳(CS2):分析纯(有毒),使用前须纯化,并经色谱检验,进样1 mL在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。

    2.6　苯系物标准贮备液

    2.7　空气采样器:流量0～1 L/min

    2.8　活性炭吸附采样管:用一根长7 cm,外径6mm,内径4 mm的玻璃管,装填两部分20/40目活性炭(应预先在马福炉内经350℃灼烧3 h,放冷后备用)吸附部分装100 mg,后部装50 mg,中间用2mm的玻璃棉隔开,两端充填少许石英棉固定。

    3　分析步骤

    3.1　色谱条件

    柱温:70℃(恒温);气化室温度:220℃;检测器温度:250℃,柱压12 Psi;氮气流量:20 mL/min;氢气流量:30 mL/min;空气流量:300 mL/min。DB-624 125-1334 0.53μm×30 m毛细管柱,不分流进样。

    3.2　苯系物标准贮备液

    以国家标准样品32803作为苯系物(混标)贮备液,其浓度分别为:

    苯:(326±13)mg/L

    甲苯:(325±13) mg/L

    乙苯:(294±12) mg/L

    对/(间)二甲苯:(294/291±10) mg/L

    邻二甲苯:(295±10) mg/L

    3.3　苯系物标准使用液

    从安瓿瓶中取苯系物标样1 mL至25 mL容量瓶中用纯化过的二硫化碳定容至25 mL,苯系物各组分的浓度如下所示。

    苯:13.04 mg/L;

    甲苯:13.00 mg/L;

    乙苯:11.76 mg/L;

    对/(间)二甲苯:11.76/11.64 mg/L;

    邻二甲苯:11.80 mg/L。

    向5 mL容量瓶中加入100 mg的活性炭,然后加入苯系物的标准使用液,最后加入二硫化碳使二硫化碳和标准的总体积为1 mL,放置30 min后进样分析,进样量为1μL。

    3.4　色谱图

    各测定成分峰的分离度大于1.0。