真密度测量系统研发及漂珠真密度测定分析

0 引言

真密度是粉体的基本特征之一， 它是相对于颗粒群的堆密度而言， 定义为单位颗粒真实体积下的质量.真密度是粉体材料最基本物理参数，也是测定微粉颗粒分布等其他物理性质必须用到的参数.真密度数值大小决定于材料化学组成及纯度，其值直接影响材料质量、性能及用途，对其测定有重要意义［1－4］.真密度的概念已广泛应用于塑料、碳素材料、黑火药等粉体的特征评价中，是保证粉体材料质量的重要物理指标之一.目前国内粉体真密度的常用测定方法主要有气体容积法［5］和浸液法（比重瓶法）［6－8］，以上方法操作繁琐、用时长，操作难度大，测定过程中样品与液体接触有可能导致测量结果不可信.来源于粉煤灰的玻璃微珠俗称漂珠，目前从粉煤灰提取漂珠的生产线工艺已见报道［9］.漂珠是一种新型轻质非金属粉体材料，具有无毒、质轻、中空隔热、绝缘、耐酸碱、耐高温、导热系数低等一系列优点，在塑料、涂料、油漆、油墨、陶瓷、地板胶、石油钻探等领域应用广泛［10－14］.为准确测定漂珠真密度，本文研发了一套粉体真密度测量系统，并利用该系统测定漂珠真密度.研究表明，该系统能准确测定粉体材料的真密度，且设备简单，操作快速简便，能避免粉体材料与液体溶液的直接接触.该系统能更好满足厂矿分析需要，因而在实际中具有重要意义.

1 真密度测量系统研发

1． 1真密度测量系统的原理及流程

图1 为粉体真密度测量系统的工艺流程，该测量系统采用阿基米德流体（气体）置换原理和气体膨胀技术来测量粉体的真密度.气体在理想状态下容易进入粉体材料的微孔或缝隙中，因而能准确计量粉体的真体积.在本测量系统中采用具有极小原子半径的氦气作为置换气体.在系统开始前利用氦气净化系统，此时系统的压强与周围环境的一致，为 Pa，此时系统状态为：

其中，n－在 Pa下占据Vc的氦气气体的摩尔数；R－气体常数；Ta－开氏温标下的环境温度. 当体积为 Vp的粉末样品被放入样品杯中时，（1）式可以写成：

其中：q－粉体的真密度；m－粉体的质量.根据密度计算公式 （11）就可以计算出粉体材料的真密度.

1． 2 真密度测量系统的组成及安装

真密度测量系统主要由真密度仪（见图 2）、分析天平、干燥器、马福炉、钢瓶及阀门和管路组成.检测方案适用范围广，不仅适于检测金属或者化合粉末的真密度， 而且同样适于内部有与外部相连通的微孔物质或其他集合状态下，有间隙的物质之真密度测试.调节气罐压力调节阀压强在0．138 MPa~0．172 MPa 之间，将输入管与仪器箱右侧的密封接头连接，完成气罐的连接.样品杯为铝制，可滑入支架中，按逆时针方向旋转样品杯座顶上的黑色塑料顶盖可开启样品杯支架.沿杯座顶部侧面细缝插入提升工具，可将样品杯提出.样品杯与支架是紧配合的，需要轻慢地将样品杯推入支架以免样品粉末溅出.在使用大的样品杯时要注意使杯顶部附近的水平细缝与座所开的垂直细缝对齐，以便气体出入样品杯.当使用校准球时，必须旋转它，使之滚入杯中以免样品杯变形，使用铝衬套可以减小杯座体积以便使用小的样品杯.将样品杯封入座时要确认 O 型环在座盖的凹缝中，将盖子上的参考标记与机架上的标记对准 ，然后顺时针旋转黑迭尔林环使之沿罗纹前进，直到金属与金属接触.在盖子的底部有一针状凸起与座面的凹槽匹配，通过对准盖子与环上的参考标记可以使其匹配.O 型环沿径向封闭杯座内的样品，而带螺纹的黑迭尔林盖将围绕内封塞旋进，当变换阀的手柄平行（垂直）于机箱表面时，阀是关闭（开启）的；关闭变换阀时的逆向动作会引起样品杯压强的少量变化，并可从差压计中观察到，为了减小这个压强变化，可将手柄压到抵住机箱面板，这将使得阀就稍微打开一下（重置，不产生新的压力），减小压强变化.“杯排气控制”针阀用于样品杯的压力释放或者因样品净化需要真空时控制气体排出率，建议“杯排气控制”、“气体排出”针阀在使用时应尽可能缓慢地释放压力以免在释放压力的过程中粉体样品发生翻腾.“流量控制” 针阀用于控制进入仪器的流体进入率，它确定压力的增长也控制样品在净化时的流量，此阀不适用于停止供气，若想停止供气应使用“气体”变换阀.一个 0．172 MPa 的减压阀就安装在输入适配器之后，若调整气瓶的压强超过0．172 MPa 将使得这个阀开启，气体将释放，故此阀的作用是保护压力传感器免遭过压损害，压强应调节在稍微超过0．138 MPa 为好.选择阀可旋转 90°，当指向左边时附加体积数 VA，不包括气体通道的体积，而当指向面向操作者的右边时附加体积数则包括了气体通道的体积.