无机类富勒烯二硫化钼的减摩抗磨特性

　　无机类富勒烯(Inorganic Fullerene2like, IF)过渡金属硫化物是继碳纳米管之后无机类富勒烯纳米材料研究的又一重大发现,它具有嵌套中空结构或类似于碳纳米管的中空管状结构,表现出很好的物理化学特性。研究发现IF2MoS2可以用作苛刻条件下的固体润滑剂[1-3]、固体可充电锂电池阴极[4]、原油氢化脱硫的催化剂[5]和STM针尖[6]等。另外纳米MoS2的能带差接近1.78 eV,与太阳光的能量相匹配,在光电池材料上有一定的应用前景。

　　IF过渡金属硫化物纳米材料是最早被发现和研究较多的无机类富勒烯纳米材料,其合成方法主要有固2气相反应[7]、热分解反应[8]、模板合成[9]等技术。YangHaibin等[10-11]研究了IF2WS2和具有核壳结构的W /WS2无机类富勒烯纳米颗粒的合成。本文作者以制备的三氧化钼纳米粉和硫为前驱物在氢气氛下通过硫化还原反应制备了IF2MoS2,并研究了其作为润滑油添加剂在端面摩擦副条件下的减摩抗磨特性。

　　1　实验部分

　　1.1　无机类富勒烯二硫化钼纳米材料的制备

　　以仲钼酸铵和醋酸为前驱物通过化学沉淀法制备了三氧化钼纳米粉,将0.576 g (约4 mmol)三氧化钼和0.512 g (约16 mmol)硫粉通过研磨混合制得复合物。然后将复合物均匀地铺在瓷舟底部,再把瓷舟放入管式炉中央。封闭管式炉,抽真空,通氢气至-0.05 MPa。以10℃/min的加热速度升温到720℃,高温保温1 h,冷却后就得到了蓝黑色的样品。

　　1.2　产物表征

　　用日本理学D/Max2ra型转靶X射线衍射仪(Cu靶,λ=0.154 05 nm;工作电压50 kV,电流150mA;步长0.05°,积分时间0.1 s)测试其组成;用KQ2300E型超声波发生器将少量产物均匀分散在无水乙醇中,然后用滴管将该乙醇悬浮液滴到具有非晶炭载膜的铜网上,等乙醇挥发完毕后,用镊子将铜网放置到H2800型透射电子显微镜的载物台上进行材料的显微形貌分析。

　　1.3　摩擦磨损试验

　　试验用润滑油为埃克森美孚(天津)石油有限公司生产的美孚路宝HD 80W290复极重负荷车用齿轮润滑油,试验机为济南试金集团有限责任公司生产的MMU210G屏显式材料端面高温摩擦磨损实验机(如图1所示)。测试过程为:首先用力矩传感器来测量摩擦力,然后由计算机处理得到摩擦因数,同时用温度传感器来检测试验过程中润滑油的温度变化。在测试完成后,由试验机自带的分析软件处理求得平均摩擦因数,摩擦因数的相对误差是±3%。利用KQ2300E型超声波发生器将制备的无机类富勒烯二硫化钼均匀分散于润滑油中,配制成质量分数分别为0, 1.0%和3.0% 3种待测润滑油。磨损量是通过用PL203型电子天平精确称量摩擦实验前后摩擦件质量的变化来得到的,并且用日本产EMZ25TR型连续变倍体视显微镜对磨损表面进行形貌分析。