基于电化学研磨的SPM钨探针制备方法研究

　　1　引　　言

　　纯钨金属丝具有强度高、耐磨性好、耐腐蚀、导电性好、膨胀系数小等优点,除此之外,通过电化学研磨,还可以获得尖锐的端部。基于这些优点,钨金属丝是制作扫描隧道显微镜(STM)探针及MIM激光电极等的主要材料之一[1～2]。

　　作为扫描隧道显微镜用的钨探针制备多采用电化学研磨的方法。根据通电方式的不同,可采用直流电化学研磨、交流电化学研磨两种方法。对于普通的直流电化学研磨,由于金属丝表面氧化物、污染的存在以及电化学过程中形成的部分氢气泡可能附着在钨丝表面,阻碍了钨丝局部的研磨,可能使最终得到的探针尖端形状恶化以及影响尖端的曲率半径[3～4]。这是传统直流电化学研磨的主要缺点。同样的原因,交流电化学研磨制备法也存在着同样的问题[3]。

　　在开发新型扫描探针显微镜(SPM)的过程中[5],为了获得具有良好力学特性的探针,我们在现有两种直流电化学研磨方法的基础上[1,6],针对其缺点,提出了两种新的钨探针电化学研磨方法,并对这两种钨探针制备方法和交流电化学研磨法进行了比较。

        方法1:结合钨探针的反电势浮层电化学研磨法[7]及钛金属丝、纯金金属丝的薄膜电化学研磨法[1,8],提出并研究了薄膜法钨金属探针的制备;方法2:对传统的液面直流电化学研磨法[6]进行了改进:在研磨初期,钨金属丝接电源阴极(正向电化学研磨),数秒后,改变研磨电流方向(钨丝为阳极)至研磨结束,这样获得的探针更可靠、表面形状更合理、表面更光滑。

　　文中,首先根据扫描探针显微镜中探针的受力状态确定探针的理想形状,然后分别介绍上述两种改进的直流电化学研磨方法和相应的装置,并把采用这两种方法及交流研磨法得到的探针分别在探针的形状、探针尖端曲率半径、表面质量、研磨速度、研磨可复现性等多个方面进行了观察和比较。

　　2　理想探针形状的确定

　　现在,以原子力显微镜(AFM)和扫描隧道显微镜(STM)为代表的扫描探针显微镜(SPM)在表面测量中垂直方向上可达到原子尺寸量级的分辨力。然而,由于通常的原子力显微镜的测头是以硅(Si)或氮化硅(Si3N4)材料制作的,其测臂上与材料接触的四面体锥尖短[9]、锥角大(≥30°),不适合于大台阶表面的测量;而扫描隧道显微镜(STM)的探针尽管适合于台阶表面的测量[10],但由于对被扫描材料有导电性要求而限制了它的应用范围。现在,虽然长度有数μm、直径仅有3～50nm的多壁纳米碳管、甚至直径仅有0.35～2.5nm的单臂纳米碳管经特殊处理后可移植到AFM的硅基探针上而构成理想的原子力显微镜探针[11],但移植复杂。因此,为了满足大台阶表面的测量,我们将扫描隧道显微镜中常用的钨探针安装于扫描探针显微镜上而设计了新型的TM(Tapping Mode)模式SPM[5]。