碳纳米管原子力显微镜针尖的制作研究

　　传统AFM针尖的几何形状和性质制约了其进一步的应用。标准的AFM针尖由硅(Si)或氮化硅(Si3N4)加工而成,其形状为锥形,曲率半径为5～10nm (Si)和20～60nm (Si3N4)[1,2],因此当样品的尺寸大小与探针的曲率半径相当或更小时,会产生加宽效应,使观测到的样品较真实值大,影响准确度。同时探针在扫描成像时针尖的磨损使其增大了对样品的作用力,从而很容易损伤样品,特别是柔软的生物样品。碳纳米管(carbon nanotube, CNTs)是一种纳米尺度具有完整分子结构的新型材料,碳纳米管具有较高的纵横比、小的半径、很高的柔软性、独特的化学结构和确定的电子特性,特别是碳纳米管的高杨氏模量和鲁棒性能,使其具有其它材料无法比拟的柔韧性,在受到较大负荷时既没发生破裂也没发生弹性变形,甚至多次被弯曲90°时也没有破损,因而适合高弹性AFM探针针尖的要求,是制作AFM的理想材料[3,4]。

　　本研究运用自行研制的微操作控制装置将碳纳米管粘附到传统的AFM针尖上,然后采用电蚀的方法优化碳纳米管针尖的长度,最后采用此方法制备的碳纳米管针尖对硅表面的深槽扫描成像,获得了普通针尖无法得到的细节。

　　1　制作方法与工艺

　　1.1　设备

　　(1)原子力显微镜　Digital Instrument公司生产的NanoscopeⅢa型,具有轻敲模式(TappingMode)的功能,同时针尖的优化需要力—位移模式用以测量针尖的振幅和位移。

　　(2)光学显微镜　倒置式暗视场光学显微镜(Leica DMIRM),放大倍数为500～1000倍。

　　(3)微控制台两个三维工作台,分别用来移动碳纳米管和针尖。实验装置图见图1

　　1.2　碳纳米管和针尖的准备

　　(1)碳纳米管

       电弧法生产的纯化后的碳纳米管,直径在5～10nm之间,长度约10μm。为了获得单根的碳纳米管,把碳纳米管放在一个三维工作台上,导电胶带放在另一个三维工作台上,在光学显微镜下操纵工作台,使碳纳米管与胶带轻轻接触,然后向后移动,一些碳纳米管就悬挂出来。在1000倍的Leica倒置显微镜下,能够看到挂在外部的实际上是由2～20根组成的碳纳米管束。粘结时需要寻找单根碳纳米管,如下两个特征能使其得到辨认:碳纳米管束在显微镜下较亮,容易看到,并且有时是弯曲的;单根碳纳米管则较暗且亮度不均匀,但较直,据此可推断出单根碳纳米管的位置。

　　(2)AFM针尖　DI(Digital Instruments)公司的TESP或FESP型号的AFM的Si针尖。在1000倍的Leica倒置显微镜下,操纵三维微控制台,使针尖与导电胶带上的胶接触,然后轻轻向后　　拉,这样针尖即涂上了一层胶,待碳纳米管针尖制备之用。