工业气相色谱仪和质谱仪的应用

    1　引　言

    随着石化装置规模的扩大、产量的提高,产品质量和装置的运行状况日趋受到人们的关注;原油和原材料的不断涨价,迫使石化企业不断提高产品质量;在线分析仪表的正确应用,能够准确、及时地分析介质和产品的组分,为装置的操作和判断提供依据,这其中,工业气相色谱仪和质谱仪,以全面、准确、快速的性能,正在得到越来越多的应用。

    2　工业气相色谱分析仪

    2.1　工作原理

    色谱的基本原理是被测介质在色谱柱里分离的过程。当混合气体(流动相)以一定的压力和流量连续通过色谱柱(固定相)时,混合物中的各种物质与色谱柱进行多次的吸附、脱吸、溶解、解析,由于各种物质的分子大小不同、化学结构不同,在色谱柱上的吸附能力、溶解度不同。因此,各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,流动相中的各种组分被先后分离开来,按顺序从色谱柱末端流出,进入检测器进行检测,得到如图1所示的色谱图,即色谱柱流出物随时间变化的曲线,检测器把分离后的各个组分转换成电信号,再经过数据处理,就能够得出混合物的组成。

    2.2　结构

    在线气相色谱分析仪包括采样单元、预处理单元、流路选择系统、载气系统和色谱单元等。

    采样单元。从工艺管道或设备上取出被测样品。

    预处理单元。包括过滤器、冷凝器、分离器、汽化器、调压器、稳压器、流量计等,预处理单元的作用是去除样品中的固体和液体、使样品达到色谱分析仪要求的工作压力、温度和流量。为了保证分析仪系统的响应时间,预处理单元还包括样品快速回路。

    流路选择系统。由于在线气相色谱仪较常规在线仪表昂贵,所以在实际应用中往往用1台色谱仪分析多个工艺测量点,用流路选择系统切换各个流路。需要注意的是,切换流路需要进行吹扫,避免各流路样品混淆。为了缩短分析仪滞后时间,现在各家色谱分析仪制造厂均推出双流路并行色谱仪。

    载气系统。载气是色谱仪的辅助物流,是构成流动相的主要成分,载气与被测样品、色谱柱均不起化学反应。根据被测介质和检测器的不同,载气有H2,N2,He等。

    色谱单元。由进样阀、柱切换阀、色谱柱和检测器组成。从色谱仪的原理可以看出,色谱仪是周期性操作的,进样阀的作用就是周期性地把样品定量地注入色谱柱,并且不会引起样品相态的变化。柱切换阀用于多柱色谱仪的切换。色谱柱和检测器放置在恒温箱内保持恒温。