微氧分析器在空分装置上的应用

　　空分装置是基于对液态空气中各组分的沸点不同进行精馏而制得高纯度的氧气、氮气等原料气体。氧气和氮气的质量优劣，主要是从检定它的纯度来衡量。我们选用Elcofluxc5型氧分析器分析氮气中的微量氧含量。

　　一、电化学式微叙分析器测量原理简介

　　我厂从西德哈德门一布朗公司引进的E1cofluxc5型微氧分析器。是根据托特教授和迪斯科(Teske)博士提出的氧的电化学测量法进行工作的。该仪器主要特点是:灵敏度高，稳定性好，调校简单，维修工作量小。仪器工作原理是在酸性溶液中，以金属银为正极，多孔金属铅为负极构成原电池:

　　将原电池产生的微弱电流信号直接从Ag—Pb电极弓!出后送到直流放大器进行放大并输出送指示仪表。原电池电流与气相氧分量成正比关系。图1为工作原理示意图。

　　二、仪器的实际应用

　　经过实际应用，我们总结出如下几点具体作法。

　　1.仪器的安装分析仪器运行好坏除仪器本身的质量外，安装质量也是一个重要的不可忽视的方面。因为所测样品氮气中的氧含量一般只有几个PPM，而大气中的氧含量是21%，安装中稍有微漏也会引起仪器无法正常工作。因此在对仪器进行安装时，特别要注意测量管线的连接问题，所以我们在具体安装时选用CrNi合金钢管，管径以6x1mm较为理想，管与管之间的连接采用外套小8×1mm合金钢进行密闭焊接并严格进行气密性试验，以检查各处管接头是否有渗漏的地方。各段连接好后，用高纯度氮气进行管路吹扫，在开表前对测量气体进行长时间放空(一般在48小时以上)，来排除管路中剩余的氧气，防止开表后仪器长时间超极限指示和铅电极受过量氧的强烈腐蚀而损坏。

　　2.仪器在使用过程中应尽可能不中断样气源，如果因特殊情况样气中断了，应将氧含量低于1000PPM的钢瓶气体(N2、Ar均可)以3~5升/时流量送入仪器，以免空气渗入，从而保证铅电极免受扩散到测量池体内空气中氧的强烈腐蚀(铅电极被腐蚀后，透明的电解液变成白色的混浊液了)，引起仪器工作不正常。

　　3.测量池工作溶液的配制仪器使用说明书中对其他几种试剂配方都有较详细的交待，唯独测量池的工作溶液未作说明。随仪器带的溶液只够使用一年。因此配制测量池工作溶液成了使用者必须加以研究解决的间题。这里介绍一种配方。

　　取1N的CH3COOH2升，1N的NaOH1升，分析纯Pb(CH3COOH)2·3H2O12克，将上述试剂配制成均匀溶液后注入测量池即可。

　　4.“无氧”校验气的获得为了校正或控制零位和测量灵敏度，必须提供“绝对无氧”的气体一零位气体。要得到理想的绝对无氧氮气很难卖现，我们是通过下述途径得到“无氧气体”的。从国家定点标准气供应站订购来的氮氢混合高压气(氮95%、氢5%)，经过减压器将此混合高压气减压后送入脱氧过滤器(填充脱氧催化剂、镀钯氧化铝或氧化亚锰脱氧剂等在催化剂的作用下微量氧和氢气生成水)进行脱氧，从而得到无氧校验气体。用此法获得的气体校对零位较为理想。