HZ3141型工业色谱仪在氨合成塔应用

　　一、概述

　　我国中小型化肥厂一般采用氢表测量循环气中H2的含量，构成恒氢调节系统。也有不少单位用色谱法分析氨合成塔气含量，业用不同载气进行探索分析:

　　1.以H2作载气，分析N2, Ar, CH4的含量。

　　2.以H2作载气，分析N2含量，称氮色谱。

　　3.以H2作载气，分析NH3含量，称氨色谱。

　　4。以Ar作载气，分析H2. N2. CH4含量。

　　前三种方法实现较简单，但H2, N2不能同时测量。第4种方法可测量出H2. N2.CH4三个关键组分，但测量中因某些技术问题而未能大量推广。针对以上情况，我们研制了HZ3141工业色谱仪业应用于刘家峡化肥厂，在用氢作载气的分析方法上作了一些实验研究，完成了和计算机之间的配接，取得了闭环调节的良好效果。

　　二、仪器采用的分析流路

　　仪器在合成气测量时采用的分析流路如图一。流路1、2分别连接至新鲜气和循环气进行双流路测量。柱系统用平面六通转阀和四通转阀切换，构成双柱业联柱切系统。工艺样品经过减压送入工业色谱仪样品入口，经过滤、旁通后经大气平衡阀进入V1，冲洗定量管后放空。采样阀动作之前平衡阀关闭，经数秒的压力平衡，定量管中样品压力和大气压力相平衡，保证取样是在定压、定体积下进行，这对提高测量精度很有益。现场调试数据表明，在约0.5kgf/样品压力时，接入大气平衡阀和未接平衡阀测量值相差满度值的1~2%。

　　V4接通时，3 kgf/的驱动空气使V1、V2转动，进行柱系统切换。柱2、3的分离气业联后送入热导检测器的测量池，载气经V3送入参比池。为减小样品的传输滞后，流路中接有400-500ml/分旁通流路，色谱分析实际进样量仅50ml/分。

　　三、载气的选择和柱系统

　　在测量气中，H2、N2含量是氨合或塔控制参数，NH3、CH4也有很大的参考意义，因此载气选用H2或N2就不能测量N2或H2含量。我们选用Ar作载气，使H2、N2、NH3、CH4含量均能测量出峰。流路图中柱1、柱2采用聚乙二醇400，柱3采用活性炭。样品定量管中的样品在采样动作时，首先进入柱1，使混合峰先出柱1进入柱3，NH3在柱1中滞留。采样结束后，柱1中的NH3组分经柱2进入热导检测器，而棍合峰在柱3中进一步分离，按H2、N2、CH4的顺序出峰且和柱2中的NH3峰组合进入热导检测器。组合较好时NH3峰可插在N2峰和甲烷峰之间出峰，其组合情况见图二。

　　由于聚乙二醇400及活性炭具有良好的抗水性能及长期稳定性，待分析的样品只需经较简单的降压处理即可接入工业色谱仪。该柱系统在载压0.8kgf/、分析周期4分钟情况下，工业运行7200小时、分析11万个周期后，柱分离效能未见任何下降趋势，估计其长期寿命可达3年，完全可满足合成氨连续工业分析的要求。