对气相色谱仪气路的清洗

    气相色谱仪是分析实验室的常用分析仪器之一。气相色谱仪以其对样品中各组分分离效率高、分析速度快、选择性高、灵敏度高、样品用量少等特点，广泛应用于石油化工、环境监测、计量科学、食品分析等领域的科研和产品分析中。

    1 仪器污染概况

    我们实验室一台东西电子厂生产的气相色谱仪GC4000A，配有氢焰检测器及毛细柱，用于小麦粉中过氧化苯甲酰和食醋、酱油中山梨酸苯甲酸等食品添加剂的检测分析。由于仪器柱压表发生故障，对载气其表检修后，开机点火所走基线、曲线如图 1 所示，电平高达 80 多万 μv，不难看出，毛细柱及整个载气系统被严重污染。究其原因，是压力表用油检修后，未做清洗就装机使用。油随着载气进入气路，对载气流经的各部件都造成不同程度的污染，特别是对毛细管柱 的 污 染 更 为 致命，污染不严重时，通过高温老化还可使用，只是柱效有所降低。若污染严重，则只能更换新柱，更换一支毛细管柱要花费 3 000多元。载气气路部件只有通过清洗，把损失降至最低。

    2 气相色谱仪工作原理

    被分析的样品（气体或液体气化后的蒸汽）在流速保持一定的载气或流动相的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，转变成电信号，再经放大后，由记录仪记录下来，在记录纸上得到一组曲线（称为色谱峰），根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量样品中各个组分的含量。

    载气气路系统的组成如图 2 所示，包括汽化室、检测器、压力表、稳流阀及管路部分。

    钢瓶中出来的载气，先进入稳流阀、柱压力表，再进汽化室，到毛细柱，最后进入检测器。先把毛细柱卸下，再依次把稳流阀、柱压力表、汽化室、检测器及有关的管路拆下。拆下一看果然是油污染，在稳流阀的出口处，还能看到油滴。如果实验室还有另外的气相色谱仪的话，可先把毛细柱接到仪器上进行老化（注：毛细柱出口不要接到仪器上，只接入口，以免这台仪器也被污染），这样可大大节约时间。若只有这一台仪器，就需等到所有的部件都清洗完毕，安装好以后才能进行毛细柱的老化。

    用无水乙醇对每个部件都进行认真、仔细地清洗。特别要小心汽化室中小玻璃管，极易破碎。然后把各部件浸到无水乙醇中，再置于超声清洗器上清洗1 h~2 h，污染严重时要在无水乙醇中浸泡过夜。洗净后的各个部件，要用镊子取出，勿用手摸，放入 200℃的恒温干燥箱中干燥1 h~2 h，凉至室温。柱压力表和稳流阀也可用此办法清洗，清洗时不可用力过猛，干燥温度也不可设置太高，约 70℃左右，以免损坏其中部件。