提高四极质谱计线性上限的一些考虑

　　一、前　　言

　　四极质谱计以其小型轻便、分辨本领及灵敏度高、价格低等优势几乎占据了整个真空残气分析领域^[1]。随着四极质谱计应用面的不断扩展,它在高压下(对真空质谱而言,这里的高压力指的是10^-2Pa以上的压力范围)的特性已引起人们的普遍注意^[2,3,4]。提高四极质谱计的线性上限,使其能在较高压下进行有效测量已成为扩大四极质谱计应用领域的一项很有意义的研究方向。

　　本文通过对四极质谱计临近上限时的特性的分析,提出了在不影响四极质谱计其它性能的情况下提高四极质谱计线性上限的方法。

　　二、四极质谱计临近上线的性能

　　图1是四极质谱计性能测试系统意图。

　　质谱计离子源和全压力规对称安置于圆柱形真空室的两侧,全压力规是经过校准了的。抽真空采用涡轮分子泵机组,气体通过进样针阀引入真空室。在没有特别注明的情况下,本文中使用的压力均指的等效氮压力。

　　表1列出了所测试四极质谱计的基本情况。离子源均采用尼尔源,并使用 0.01mm的线状铼钨丝作为阴极。2、3号仪器离子进入四极滤质器时的入口膜孔孔径分别为1.5mm和2.5mm,以考察离子的能量分散对仪器线性的影响。4、5、6号仪器的工作频率分别为0.79MHz、2.07MHz、3.00MHz,其它条件都相同,以考察仪器不同工作频率下的线性。1、2、4、7号仪器是在其它参数都相同的情况下,考察分析场几何长度的大小对仪器线性的影响。对2号仪器,还研究了离子进入四极滤质器时的轴向能量的大小对仪器线性的影响。

　　实验时,将所要测试的四极质谱计安装于图1所的实验系统上。首先将真空室抽至10^-4Pa数量级,然后通过进气针阀给真空室充入高纯氮气,测试不同氮压力下仪器的氮离子流输出和分辨本领。

　　第一组实验是在2、3号仪器间进行的,尼尔源的工作参数分别为:灯丝发射电流Ie=0.5mA,电离室电压V1=7.5V,聚焦极电压V2=-180V,灯丝对电离室电压V3=75V,电子收集极电压V4=120V。实验发现:在其它条件都相同的情况下,离子进入四极滤质器时的入口膜孔孔径较大时,可以获得较高的灵敏度。但小膜孔( 1.5mm)时仪器的分辨本领比大膜孔( 2.5mm)可以提高30%。实验得到的氮离子流输出(质荷比为28的氮主峰I+28)随氮压力的变化情况(即I⁺—P曲线)如图2。

　　从中可以看出:仪器的压力线性随离子进入四极滤质器时的入口膜孔孔径的减小稍有改善,但改善不明显。

　　第二组实验是在4、5、6号仪器间进行的,尼尔源的工作参数与第一组相同。以考察仪器在不同工作频率下的线性。实验结果如图3。实验发现:在其它条件都相同的情况下,仪器的灵敏度随工作频率的提高而下降。较小的工作频率可以获得较高线性上限。但仪器的分辨本领有明显的下降。