高效液相色谱仪的研制与技术开发:P200Ⅱ型高效液相色谱恒流泵站结构与特征

　　随着科学技术的发展,液相色谱仪器在自动化、智能化等方面也得到长足的发展。“九五”国家重点科技攻关计划“高效液相色谱仪的研制与技术开发”项目研制的P200Ⅱ型高效液相色谱系统在泵系统、检测器、数据处理和流路等方面,均取得了有自主产权的进展,有些方面已达到国际先进水平。这一成果的完成和推广,不仅可以满足国内市场需求,而且标志着我国HPLC仪器的研制和开发的总体实力已达到可能与国际同类产品竞争的水平。

　　P200Ⅱ型高效液相色谱系统主要由输液泵、色谱柱、检测器、连接管路和控制部分构成。高压泵是高效液相色谱仪的重要组成部件之一,高压泵的性能直接影响分析的稳定性、重复性和精度。随着高效液相色谱分析在实际应用中的普及和分析要求的提高,对高压液相色谱泵的输液精度、脉动等性能的要求也越来越高,国外各大液相色谱生产厂家竞相开发高精度、低脉动产品,仅在1996~2001的五年间,在美国和欧洲申请的关于液相色谱泵系统的专利就多达近百项。随着我国加入WTO,开发具有自主知识产权的分析仪器系统,发展中国自己的液相色谱技术、液相色谱仪的生产已成为当务之急,对促进我国生化、环保、药物检测等具有重大意义。

　　目前常用的液相色谱泵包括气动放大泵、往复泵、螺旋注射泵、隔膜泵等几种[1],由于气动放大泵和螺旋注射泵存在流量调节不便、溶剂更换困难、不利于进行梯度洗脱等缺点,应用越来越少。机械往复泵以其性能稳定、流量调节和溶剂更换方便等优势广泛应用在液相色谱仪器中。机械往复泵可分为往复式柱塞泵和往复式隔膜泵两类,而往复式柱塞泵的应用相对更为普遍。

　　往复式柱塞泵采用双柱塞或多柱塞系统可在一定程度上减少输出脉冲。常见的双柱塞泵有并联式和串联式两种,并联泵一般采用两个或一个凸轮,两个柱塞杆并联使用,为了减小脉冲,通常把360°凸轮曲线分为匀加速、匀速和匀减速三个阶段。这种泵需要4套单向阀,增加了污染和故障的机会。串联式双柱塞泵的第二个泵头通常不加单向阀,需要两个凸轮,主副柱塞输液流量比为2:1,当主柱塞排液时,只有50%的液体进入色谱系统,另外的50%蓄积在副柱塞腔中,当主柱塞吸液时,副柱塞将其中的液体输送进色谱系统中。这种系统只有两个单向阀,出现故障的机会相对较小,流量精度提高,压力波动也相应减小,更换溶剂方便,适于梯度淋洗。虽然双柱塞泵的各种改进在很大程度上减小了脉冲,但是仍不能从根本上完全消除脉冲现象。所以一般柱塞泵还需要采用脉冲阻尼器或实时压力反馈系统等[2~5]进一步减小脉冲。