高效液相色谱仪的研制与技术开发——-新型二极管阵列检测器

　　1　前　言

　　高效液相色谱分析需根据被分析/分离样品组分分子结构的不同,使用相应的检测系统[1]。对于有光谱吸收的样品,只有在其有最大吸收的波长进行检测才可能得到最大的检测灵敏度。与传统紫外检测器相比,二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)可以同时给出光谱和色谱谱图,便于组分的定性和定量。80年代初HP公司首次推出二极管阵列检测器[2],此后,各液相色谱仪器生产厂家相继推出多种同类产品,供与各种液相色谱仪配套选择使用,并不断向着提高灵敏度、改善检测器自身的选择性及减小谱带扩展的方向发展。二极管阵列检测器的光谱分辨率主要取决于其光路结构和设计,如光栅参数、阵列分辨率、狭缝宽度等。为了兼顾既具有较高的光谱分辨率,又有足够高的检测灵敏度,二极管阵列检测器的研发均朝着采用双灯高密度光源、二极管集拢技术等方向发展^[3]。

　　此外,近年来,还先后推出了多种对这类检测器进行控制和数据处理的软件,进一步扩大了其在峰识别和峰跟踪定性方面的应用^[4]。

　　传统的DAD检测器的光学系统采用开放式光路结构和多谱线分光器,设计结构复杂,光程较长,需要有很高的设计和加工精度才能达到高的灵敏度和光谱分辨率。另一方面,由于DAD产生的信息量大,需要借助于较高性能的计算机来完成数据的采集和处理工作。这样,就需要开发稳定性好,分辨率高,数据传输速度快的数据采集接口,以及相应的设备驱动软件及数据采集和处理软件。近年来,对DAD的硬件结构改进的进展相对缓慢,而对控制和数据处理系统的研究非常活跃。

　　为填补国内在这一仪器领域研制和开发的空白,中国科学院大连化学物理研究所和大连依利特分析仪器有限公司在国家科技部“九五”攻关项目的资助下,采用光纤传导技术和全封闭光路结构替代传统的DAD光学系统,配合稳定性好,分辨率高,数据传输速度快的数据采集接口,加上功能齐全的DAD设备驱动程序及数据采集和处理软件,成功地研制出了具有自主知识产权的高性能DAD检测器系统。

　　2　二极管阵列检测器系统的组成与结构

　　DAD检测器系统由光学系统、数据采集接口和DAD数据处理软件三部分组成。

　　2.1　DAD光学系统

　　DAD检测器的光学系统与传统的紫外检测不同,它采用所谓的反转或称反相光路,即由光源发出的光聚焦后先通过样品池,然后由分光光栅进行分光,最后由光检测元件进行检测。我们研制的DAD检测器由光源、聚光透镜、流动池、凹面光栅、光电二极管阵列(PDA)和光导纤维组成。其结构如图1所示: