塞曼石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量银

    1  概述

    银是国家生活饮用水卫生标准的重要毒理性指标，其最高允许浓度为50µg/L。木文建立的石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的痕量银，用塞曼效应扣除背景干扰，优化了石墨炉升温程序，样品不需消化处理，不使用基体改进剂，缩短了分析时间，减少了试剂沾污，方法简单、快速。木法银的最低检测浓度为0.10µg/L，适用于测定生活饮用水及水源中水痕量银。

    2  方法原理

    本法基于样品注入石墨管中，所含银离子在石墨管内高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收银空心阴极灯发射的共振缆（328.1nm)，其吸收强度在一定范围内与银浓度成正比。因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸光度值与标准系列比较进行定量。

    3  试剂

    所用水均为超纯水或亚沸蒸馏水。试剂均为优级纯。

    Ag标准使用泡5µg/L):用国家标物中心提供Ag标准溶泡1000mg/L)采用逐级稀释发用0.5 %硝酸稀释至此浓度。

    4  仪器与设备

    PE5100PC原子吸收分光光度计，HGA -600 ，As -60，银空心阴极灯，循环冷却水系统，氢气钢瓶气。

    5  分析测试条件

    5.1干燥和灰化温度的选择

    为了避免基体对测定的干扰。样品在原子化前需经干燥，灰化过程。实验发现，若只设置一步干燥，样品会因急剧蒸发而损失。木文设置两步干燥程序，可使样品平稳地蒸发干燥，防止飞溅损失。

    从下图可见灰化温度达到650℃时，样品中银有明显损失。选取600℃为灰化温度。

    5.2原子化温度的选择

    实验观察到原子化温度在1600~1900℃呈平台曲线，见下图，此时吸光度高，重现性好，峰形良好。本文选取1650℃为原子化温度。仪器操作、运行参数见表1、表2。

    以空白溶液作参比，标准溶液吸光度为纵坐标，刘应的标准溶液的浓度为横坐标作图，见图3。

    6  样品测定

    6.1水样预处理

    澄清的水样可直接测定;若水样中含有悬浮物，应以0.45µm的滤膜过滤，若不能立即测定时应以每升水样加1.5ml浓硝酸酸化，使PH小于2，以保存样品。

    6.2样品分析

    将样品放置在自动进样器上，按照仪器运行参数，升温程序分析样品，并打印结果。

    7  结论

    本文成功地将塞曼石墨炉程序升温技术应用于水中银的测定，其灵敏度、精密度、准确度均较满意。

    本文作者：黄 静