气相色谱法测定肉品中六六六、滴滴涕残留量不确定度分析的简易模型

1 引 言

    近年来, 随着生活水准的提高, 人们对食品安全的要求越来越高, 这就要求相关食品监督检测单位要加大对初级农产品、加工食品的监督和检测力度,不断提升检测食品中有害残留物的水平, 并要求相关食品监督检测单位通过计量认证和( 或) 国家实验室认可。测量不确定度分析是近年来计量认证和国家实验室认可评审的重点内容之一, 是大多数检测实验室的难点之一。

    下面就气相色谱法测定肉品中有机残留物建立不确定度分析简易模型, 我们认为这套模型简单、实用、有效。

    我们以肉品中六六六、滴滴涕残留量的检测展开不确定度分析, 建立此类检测不确定度分析简易模型。

2 测量方法简介

    称量有代表性猪肉样品 20g( ±0.01g) 加丙酮40mL, 振荡, 加 NaCl 6g, 摇匀。加石油醚 30mL, 振荡30min, 静置分层, 取上清液 35mL 经无水 Na₂SO₄脱水, 浓缩至近干, 以石油醚定容到 5mL, 加浓 H₂SO₄0.5mL 净化, 振摇, 离心, 取上清液, 进 GC 进行分析。肉品中六六六、滴滴涕残留量数字模式见图1

其中: Xi———样品中六六六、滴滴涕及其异构体或衍生物的单一含量, mg/kg;

    Ai, As———分别为被测定组分及该组分标准的峰面积;

    Vo———样品净化液的体积, ml;

    Vi———样液进样体积, μl;

    mi———样品质量, g;

    Cs———单一农药工作标准溶液的含量, ng。

3 不确定度影响因素分析

    用因果图分析不确定度和影响因素如图 2。

    ( a) 标样由国家标准物质中心购买, 其配制成0.10mg/ml 所引起的不确定度已知, 可直接引用。

    ( b) 本实验方法采用的为外标法定量, 样品与标准使用的是同一根进样器且进样量相同, 当工作标准液浓度与试液浓度接近时, Vi 中进样器的影响相互抵消。

    ( c) 将所有精密度( 重复性) 的影响以样品测量重复性( 平行的样品加标测定的标准偏差) 来表示,以上所有因素的重复性以一个总和计( rep) , 此时因果图可简化为图 3。

4 不确定度分量计算

4.1 由 Cs 引起的 u( Cs)

4.1.1 有机氯混标

    有机氯混标由国家标准物质中心购买，C₁=0.10mg/ml, 由标准物质证书 GBW( E) 060113 知, 其不确定度为 2%。取 k=2, 则 u( C₁) =1%。

4.1.2 标样稀释

    标液经二次稀释, 将 0.10mg/ml 原液稀释至0.0050mg/l 工作液。