液相色谱系统的维护与故障排除

　　前言

　　色谱是现代分离分析技术的一个重要组成部分。在制药工业中，色谱仪是不可或缺的重要仪器。其中高压液相色谱用得最为广泛。液相色谱是基于不同的物质在两相间有不同的分配而达到分离目的，其分离书U里主要包括吸附、物质分配、离子交换、分子大小和立体化学间的不同作用力。色谱仪包括泵系统、进样器、色谱柱、检侧器和数据处理系统。流动相通过一个或多个储液瓶以连续的流速通过泵，然后进人检侧器。系统适用性侧试是分析方法一个不可缺少的部分，用来保证色谱系统有足够好的操作性能，以保证分析结果的准确性和可靠性。其中重复性，在各国药典中都有.详细的规定。

　　重复性.用连续重复进样的相对标准偏差RSI洲汤来表示，其

　　可以是峰面积，峰高或内标法中样品面积和内标物质峰面积的比值;仁平均值;n=进样次数。

　　在中国药典万众〕年版附录提到:‘重复性:取各品种项下对照溶液，连续进样5次，其峰面积测量值的相又引厅准偏差应不大于创踢”。欧洲药典4(EPS)在色谱分离技和刀中提到仪器的各部分必须验证以使能达到测试要求的精密度，重复几次进同样的样品，允许的最大相对标准偏差不能超过表1中所列的数值。在美国药典26版中也有类似的规定:‘标准溶液连续5针进样的ES口玲小于等于之口肠，如果5针的ESD%大于2.0%，可以进6针，RSD%须小于2.0%，’。以上这些说明色谱系统稳定的重要性。

　　影响系统重复性不好的因家有很多，如柱塞杆密封垫，进样系统等，如果是样品保留时间改变很大，可能是柱塞杆密封垫有渗漏。如果是峰面积变化很大，可能进样系统的问题。我们使用的是自动样器，由于自动进样器能够连续运行较长时间，因此分析的样品很多，本文根据实际情况在这些方面采取了相应的措施，使色谱系统达到了要求，从而确保了分析结果的准确和可信。

　　2实验部分

　　2.1仪器和试荆

　　shimadzu10AVP(岛津公司.日本)，1.00xl0 ^-4 g/ml的蔡标准溶液(天津药检所)异丙醉(Tedia公司，美国)

　　2.2方法

　　卸去常规使用的分析柱，换L短接头，用异丙醇以3一耐而n的流速冲洗整个系统，同时把异丙醉当样品重复进样约20次，每次运行时间为2分钟。重复上述操作约20次后，重新把异丙醇作样品进样十次，流速为3耐而n。然后用工作站对这些色谱图和数据进行处理。

　　3结果与分析

　　在进行系统维护前，我们用蔡标准溶液作样品重复进样，并利用色谱一L作站，对此进行分析，得到了每次进样的峰面积和RSD%，如图l所示。在表2中，列出了系统维护前后的保护时间和面积的值用各自的RSD，可以看出，清洗前RSD为2.22%，超过了各药典的要求，如果在此状态下分析样品，必然导致数据不可靠的后果。