比表面积测试仪和热分析仪在软磁铁氧体质量控制中的应用

　　1 引言

　　软磁铁氧体材料的研制和实用化已有 50 多年历史。但直到六十年代末期，才进入规模化的工业生产。随着电子工业的迅猛发展，各种类型、各种品种的软磁铁氧体材料及磁心应用日益广泛，对材料性能不断提出更高的要求。所以提高软磁铁氧体材料及磁心的研发水平和产品质量水平成为一个重要课题。

　　在软磁铁氧体生产过程中，烧结是通过加热使成型坯件收缩和致密化的过程。烧结工艺是整个生产工艺流程的关键控制点。由于热分析仪检测的是物质在加热过程中的变化情况，因而可以对铁氧体烧结过程中的升温速率、保温温度、保温时间等起到关键的指导作用;同时利用比表面积测试仪和热分析仪还可以对烧结成型前各工艺阶段粉料的比表面积和热特性进行测试分析，可以更好地控制烧结工艺之前各工艺阶段的质量。

　　2 比表面积测试仪和热分析仪简介

　　2.1 比表面积测试仪

　　我们使用的比表面积测试仪是美国库尔特公司生产的，型号为 SA3100。比表面积测试仪是以氦气作为载体，氮气作为被吸附气体，二者按一定的比例(N2∶He=1∶4)通入样品管，当样品管浸入液氮(-196℃)时，混合气体中的氮气被样品物理吸附直至饱和，在随后的样品管及样品在升温回复至室温的过程中，样品吸附的氮气将全部解析出来，混合气体中氮气的比例将随着温度的升高而发生变化，而各种气体的导热系数不尽相同，氦的导热系数比氮要大得多。

　　在此吸附和脱附过程中，氮、氦气体比例的变化导致高精度的传感器与匹配的电阻所构成的电桥中两输出端电位失去平衡，计算机通过采样板将其记录下来，再经过模数转换系统，把模拟电信号转换成数字信号，得到一个近似于正态分布的电位~时间曲线，称为解析峰。基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式，通过微机处理系统对解析峰曲线进行积分得到它的面积，通过已知样品和未知样品的解析面积、样品重量、已知标样的比表面积之间的函数关系，就可以计算出待测样品的比表面积。

　　2.2 热分析仪

　　我们使用的热分析仪是日本理学株式会社生产的，可以进行四种方法的热分析：测量质量的热重法(TG)、测量温度的差热分析法(DTA)、测量热量的差示扫描量热法(DSC)和测量力学特性的热机械分析法(TMA)。

　　热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。