甲醇含量在DE51密度计的测定应用

　　随着气相色谱法在分析技术上的应用日益广泛，目前测定废水中甲醇含量主要使用气相色谱法，根据需要建立不同的校准曲线，分析从浓度0.1%~95%的甲醇水溶液，由于根据分析需要高低含量方法之间的来回转化，延长了样品分析时间，使得分析频率降低。为加快分析频率，我们使用了密度计法来测定40% ~ 95% 的甲醇含量，通过实验证明，此方法分析结果可靠，操作方便，快速。

　　1 密度计法

　　由瑞士梅特勒公司生产的DE51 密度计，与传统的不同原理测量液体密度方法如密度瓶法、比重计法、韦氏天平法等相比较，具有分析自动化和操作简便化的特点，使得整个分析过程简便、快捷，数据准确，结果理想。

　　1.1 DE51 密度计的测定原理

　　梅特勒- 托利多 DE51 密度计是根据 U 型玻璃管的电磁振动法莱测定试样的密度。一个完整的变化运动为一个周期T，频率为f，当U型玻璃管内充以物体后其频率会发生变化，其频率是管内物质质量的函数。当质量增加时，其频率降低，即整栋周期T增加。T与f的关系为：f=1/T (S- 1)。在密度计中有一块此题戈定在测量管上，有变送器使其振动，传感器测量振动周期T，T由公式求的：

　　1.2方法的建立

　　根据甲醇在各种含量比例下的密度对照表!用于粗略测量含量，甲醇浓度比重换算公式：d20=dt+0.00078 (t-20℃)通过在仪器内部建立曲线，仪器测得试样密度后自动计算结果得出甲醇含量。

　　1.3 实验方法

　　1.3.1 仪器与试剂

　　梅特勒- 托利多DE51 密度计;无水乙醇/丙酮;纯水。

　　1.3.2

　　分析步骤

　　1) 仪器连接好电源，预热 10min;2) 在分析专用瓶中装入20m L待测试样;3) 按下“MEASURE (测量)”键，仪器自动进样分析;4) 测量完毕，显示“RESULT(结果)”，可读取数据，仪器自动清洗干燥，准备下一个样品分析。

　　2 气相色谱法

　　2.1 气相色谱的工作原理

　　气相色谱的工作原理是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载体带入色谱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配 (吸附- 脱附或溶解- 放出)，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， (即保留作用不同)，各组份在色谱柱中的运行速度也就不同，经过一定柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱，进入检测器，产生的离子流经讯号放大后，在记录仪上就描绘各组份的曲线图，称为色谱峰。根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量测定出样品中各组份的含量。气相色谱法的主要特点是选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快。