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提高波长色散X荧光光谱仪晶体衍射强度的方法

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  1 引言

  波长色散 X 荧光光谱仪是检验物质化学成份的传统工具,在各个行业中的应用非常广泛。其遵从布拉格方程的晶体衍射分光原理也是应用物理学领域的经典应用。但是由于分光晶体衍射强度的问题,一直使波长色散 X 荧光光谱仪的应用受到一定的限制。一方面,对于原子序数较低的轻元素,能够满足轻元素分光的晶格尺寸的天然或人工晶体的衍射强度不高,同时轻元素的探测效率也相对较低,致使波长色散 X 荧光光谱仪对于轻元素检测的权威性受到人们的质疑。另一方面,对于含量较低的元素(特别是轻元素),由于含量低,从晶体衍射得到的特征 X 射线强度不够高,致使探测器计数较低而无法得出精确的分析结果。所以,低含量的轻元素分析,几乎是波长色散 X 荧光光谱仪的一个盲区,为了进行全元素分析,常常要用等离子光谱仪来配合,非常不方便且投资和运行费用较高。对于石油化工等行业有机体内的低含量的无机元素分析,等离子光谱仪也不能胜任,返过头来还是要寻求对波长色散 X 荧光光谱仪进行改进来解决。

  要解决波长色散 X 荧光光谱仪分析低含量和轻元素不准确的问题,最根本的是要提高分光晶体的衍射强度,人们一直在作着种种探索和尝试,并已经使波长色散 X 荧光光谱仪在低含量轻元素分析方面取得了长足的进步。

  2 X 射线波长色散的基本原理

  当两个波长相等、相位差固定和振动于同一平面内的相干散射波沿着同一方向传播时,在不同的相位差条件下,这两面种散射波或者相互加强(同相),或者相互减弱(异相),这种振动的叠加现象,称为波的干涉。由于干涉的结果,在某些方向将产生衍射的极大值。虽然在这个方向上波的振幅加强了,但其波长却与入射线保持一致。这就是 X 射线衍射原理。

 

  如图 1,衍射条件为束与晶体夹角 θ 与入射光波长 λ 满足布拉格公式:2dsinθ=nλ。利用X 光的这种特性,以适当的晶体对 X 光进行波散分光,并将分光后的光的强度转为电信号,而进行定量分析。

  平面晶体分光是对晶体分光理论的直接应用,其系统组成如图 2 所示 ,X 光管照射样品 , 击发出二次X射线,经过前准直器,入射晶体,经晶体分光的 X 射线还需经过后准直器进入探测器.

  平面晶体分光的优点 :(1)光路系统简单直观 , 其光路就是晶体分光的原理图 ;(2) 晶体加工简单 ;(3) 可以用平面晶体作成扫描道 ;(4)平面晶体系统较为稳定可靠。

  平面晶体分光的缺点 :(1) 只适用于面积较大的面光源,对于点光源或样品微区分析,分光晶体参与衍射的有效区域很小,效率很低,平面晶体分光不适用;(2) 光路系统要有前后准直 , 结构复杂,对 X 荧光的衰减也较大 ;(3) 平面晶体分光的效率较低 , 有些轻元素几乎不能用平晶分光得到精确的分析结果。

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