基于原子力显微技术的PZT微阵列图形铁电性能

　　0　引言

　　锆钛酸铅(PZT)作为一种性能优异的铁电材料,在非挥发性铁电存储器(NVFRAM)以及红外焦平面阵列探测器等方面有广阔的应用前景。将PZT铁电薄膜应用于这些集成器件时,要求获得微米、亚微米甚至纳米级的薄膜微细图形,并且该微细图形具有良好的电学性能。由于铁电薄膜微细图形的尺寸较小,因此,对测试装置的灵敏度以及抗干扰能力提出了更高的要求,传统的铁电分析仪已经难以评价纳米尺度铁电薄膜的电学特性,需要发展新的测试技术。关于铁电薄膜微细图形电学性能的表征技术,已经成为铁电材料研究领域中的一个重要研究方向。

　　目前,人们主要应用扫描力显微镜(SFM)的压电响应模式(PFM)研究铁电薄膜微细图形的电学特性。对于微细图形的铁电性能,主要是通过测试其d33值,计算出电容的剩余极化,但是这种方法只适用于单畴结构的铁电体[1],并且要求样品具有一定的厚度[2],因此,随着铁电集成器件尺寸的日趋减小,PFM的应用将会受到限制。在本论文中,我们探讨采用基于原子力显微镜与铁电分析仪联用的方法,在无顶电极的情况下,直接测试PZT微阵列格点的电滞回线,这种测试技术与PFM法相比,可以直接获得微细图形的电滞回线。

　　1　实验过程

　　以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O)、钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)、三水合乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O)为出发原料,以苯酰丙酮(BzAcH)为化学修饰剂,以无水乙醇(EtOH)、甲醇(MeOH)为溶剂,按照Pb:Zr:Ti=1: 0. 52: 0. 48的比例配制PZT感光性前驱体溶胶。采用提拉法,在ITO/石英基板上制备PZT凝胶薄膜。利用薄膜自身的感光特性,结合紫外光掩模照射法,制备了PZT凝胶薄膜微阵列图形,微阵列图形制备的详细过程可参考文献[3]。将原子力显微镜AFM(Seiko, SPI3800-SPA-400)与铁电分析仪(aixACCT, TF Analyzer 2000)按照图1连接,铁电分析仪的顶电极接口利用导线经过AFM支架和探针连接,原子力探针起到一个可动上电极的作用,探针为镀有铬/铂(Cr/Pt)两层金属的导电探针(S-ElectrMi ulti75, Budge tsensors);底电极接口通过样品台及导电线和样品的底电极相连。测试的基本原理是通过导线将铁电仪的电压信号施加到原子力针尖和样品的底电极上,使薄膜极化,并通过导线将样品的极化电流信号传输到铁电仪,在铁电仪上显示样品的电滞回线。在测试过程中,如果微阵列格点尺寸较小(在原子力10×显微镜下无法分辨),则需要首先扫描获得PZT微阵列的二维形貌,然后选定其中某一格点,将原子力探针针尖定位于其上,并在铁电分析仪中输入合适的电压和频率值,测试其电滞回线,测试的具体过程可参考文献[4]。对于格点尺寸较大的微阵列(在原子力10×显微镜下图形清晰),可将原子力探针直接定位于微阵列某一格点上,测试其电滞回线。