准绝热开口氩三相点复现装置

　　1 引 言

　　氩三相点是 ITS-90 温标的一个重要的低温定义固定点，也是我国国家低温基准固定点的重要组成部分[1]。中国计量科学研究院于 1996 年设计了基于恒定热流法用于复现长杆铂电阻温度计的氩三相点国家基准装置。由于当时技术的限制、设计原理的缺陷以及使用年代久远，该装置的氩三相点复现温坪由原来的 3 个多小时下降为现在的 1 个多小时，并且在 1 个小时的温度变化1. 5 mK，同时液氮杜瓦的保温水平下降，结霜现象明显;温度计阱口处容易结冰导致温度计难以拔出，容易损坏;实验受大气压影响明显; 并且装置的控温精度较差; 自动水平不高，效率低下; 直接影响国家低温基准———氩三相点的复现水平。

　　为了保证国家温度基准氩三相点复现水平以及温度基准量值传递的准确性，中国计量科学研究院分别研制了密封型和开口型氩三相点温度基准装置。为了得到较长时间的复现温坪，需要有足够量的氩气固化。密封型氩三相点装置对三相点容器的承压和密封性要求较高并且容器内气体有限[2-3]; 开口型氩三相点装置三相点容器和缓冲罐相连，可以在降温过程中充入足够量的气体。

　　本文介绍的开口型氩三相点装置能够有效地降低和消除装置本身的漏热的影响，在准绝热的状态下，依靠精准的控温和脉冲加热实现氩三相点温坪复现[4-5]。复现过程中不受大气压影响，复现精度较高; 实现了实验过程的自动化，提高了工作效率。

　　2 复现装置

　　传热学中，热量主要通过对流、辐射和传导 3 种方式进行传递[6]。在氩三相点复现过程中，主要通过减小氩三相点容器和外界的热量交换，来实现绝热状态氩三相点复现。整个装置的设计都是建立在准绝热的基础之上。

　　准绝热开口氩三相点复现装置主要由氩三相点容器、液氮杜瓦、缓冲瓶、真空系统以及连接管路等组成。氩三相点容器是整个装置的核心，包括容器主体、均温块、辐射屏、温度计阱、真空室、温度计阱密封室和顶盖温度计密封室。氩三相点容器如图 1 所示。

　　氩三相点容器主体是氩发生相变的场所。实验降温过程中，要求氩能够集中固化便于测量，并能获得更长的温坪时间。氩三相点容器主体采用不锈钢加工而成，内壁光滑，有效地防止了氩气固化在容器壁上; 同时在容器内部安装一块导热系数较大的紫铜均温块，均温块的外端设计成齿轮状，能够是氩气更多地固化在均温块上，避免了氩气的分散固化。均温块上设计有温度计阱插口，温度计阱底端放置其中，温度计插入温度计阱后，测量均温块上附着的氩的温度值。氩三相点容器外侧安装有双层防辐射屏，主要起均温和热沉的作用，减小了辐射漏热。在内层防辐射屏顶端边沿 安 装 有 控 温 温 度 计PT100，并且在防辐射屏上半部分贴有加热膜。控温仪通过加热膜的脉冲加热实现对漏热的补偿，加热膜的热量　　由上向下传递，避免了局部过热引起的固态氩快速相变。