浅谈如何防止工业气相色谱仪色谱柱的劣化

　　1　前　言

　　在我公司环己醇装置中,采用了GC-1000型色谱仪对环己烷和环己醇的组分进行了连续的在线分析,但色谱仪的色谱柱劣化却经常影响产品的质量,为此,我们对载气系统进行了技术改造。

　　2　基本工作原理

　　该仪表基于气相色谱法原理工作。在载气推动下,将预处理后连续流动的工艺样品定量送入仪表分析器的色谱柱系统中,在柱切配合下,由于不同组分在固定相上有不同的分配分数和吸附差异,混合组分得以分离。各分离的组分通过检测器将浓度信号转换为电信号,通过信息处理需要而定量测定出所需的特定组分或全部组分浓度。

　　3　影响色谱柱劣化的原因

　　在通常情况下影响色谱柱劣化的主要原因有两点:载气中混有水分和氧气,在我们公司载气中水分的影响得到了有效的控制,所以载气中混有过量的氧气成了色谱柱劣化的主要原因,实践证明载气中混有氧应在10ppm以下。①

　　4　改造前色谱仪的载气配制情况(图1)

　　切换载气步骤如下:①当瓶1载气压力低于1 000Pa时,关闭V2、V4阀;②确认瓶2连接正确,打开V1、V3阀;③同时拆下瓶1载气,换上备瓶。可以看出,在切换载气和更换备气时,都要混入一定量的空气。另外,以环己烷组分为例,从实践中我们抽检记录了以下数据(表1)。

　　从以上抽样的3个周期可以看出,正是由于切换载气时,混入了空气,才出现被分析组分缺项现象,也就是说色谱柱出现了劣化。

　　5　改造后色谱仪载气的配制情况载气配制如图2。

　　改造后载气的切换步骤:①确认瓶1连接正确;②打开瓶1的根部阀,确认二次压;③使V2阀开;④使瓶1根部阀闭,尔后使V6阀开;⑤使V6阀闭,使瓶1根部阀开;⑥让④与⑤反复五次;⑦确认V6阀闭,瓶1根部阀开;⑧打开阀V4,关闭阀V3;⑨关闭V1阀和瓶2的根部阀。

　　从以上看出在切换载气和更换备用载气时,几乎不再混入空气。另外,从实践中,我们抽检记录了以下数据,见表2。

　　从以上抽样的3个周期可以看出,改造载气配制后,在切换载气时,几乎不再混入空气,从而防止色谱柱的劣化。

　　改造载气配制后,延长了该仪表的使用寿命,减少了实验室取样分析的次数,更重要的是提高了仪表的精度,减少了经济损失。