微粒分析仪校准方法

　　1　前言

　　静脉输液是临床治疗抢救的主要手段,但注射液中不溶性微粒的污染会带来一系列的病变:较大的微粒能造成局部血管堵塞或供血不足、组织缺氧,促进静脉炎和水肿、肉芽肿,甚至肿瘤的形成;注射液中的不溶性微粒还可以引起过敏反应和热原反应。所以加强对注射液中不溶性微粒数的控制,越来越被药检、药厂和患者等各方重视,而且不溶性微粒的检测也已被正式编入了药典。《中国药典》中明确规定100mL以上注射液要进行微粒限量检查。微粒分析仪正是对不溶性微粒检测的仪器,因此对此类仪器校准以及及时有效监测就显得十分重要。

　　1　校准使用设备

　　(1)粒度标准物质:应使用经政府计量行政部门批准的,粒径范围在(2~50)μm,检测微粒浓度为(0~5000)个/mL的标准物质。

　　(2)微粒检查用水(去离子水)。

　　(3)电子天平:最小分度0·1mg。

　　(4)烧杯。

　　2　校准方法及校准项目

　　2·1　仪器外观检查通过目测观察

　　仪器各按键及开关等均能正常工作,显示部分应清晰完整。

　　2·2　取样体积误差

　　待仪器稳定后,用烧杯取50mL微粒检查用水,在电子天平上称重。设定仪器的取样体积,并将取样杯放入仪器取样位置使仪器运行取样,待取样完成,再次称量取样杯的重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。重复测定3次,计算3次测量的平均值,并按下式计算取样体积的示值误差:

　　δ=(V_c-V_s)/V_s×100%

　　式中:V_c—测定体积值;V_s—仪器设定取样体积值;

　　校准过程中取样体积示值误差应不超过±3%。

　　2·3　计数误差

　　用微粒检查用水清洗仪器,取平均粒径为10μm的标准粒子(微粒数约1200个/mL)的标准物质,用力摇匀并倒入测量杯中,记录5μm通道的累计计数。除去第一次测量数据,再连续测定3次,取3次测定结果的平均值,以下式计算计数误差:

　　δ=(n_c-n_s)/n_s×100%

　　式中:n_c—测定计数值;n_s—证书给定标准值;

　　仪器计数误差应不超过±20%。

　　2·4　仪器计数重复性

　　仪器预热完成后,将其调至样品测试状态,测量10μm标准粒子在5μm通道的计数值,测量该样品8次,按下式计算仪器测量重复性:

　　式中:n_i—第i次测量值(单位:粒/mL);N—测量次数。

　　校准结果测量计数重复性应不大于3%。